Astuce technique GC
Niveau : Débutant
Temps de rétention allongés ou raccourcis
Dans cette astuce technique, nous abordons les causes possibles des temps de rétention allongés ou raccourcis et proposons quelques solutions pour y remédier. Nous examinerons d'abord les décalages de temps de rétention sur une colonne en cours d’utilisation, qui donnait auparavant de bons résultats. Ensuite, nous examinerons les cas où les temps de rétention ont changé après le remplacement de la colonne.
1 - Colonne en cours d’utilisation et donnant auparavant de bons résultats :
| Cause possible | Solution suggérée |
|---|---|
| Températures de colonnes supérieures (ou inférieures) aux analyses précédentes. | Ajustez la température. |
| Débit du gaz vecteur inférieur (ou supérieur) aux analyses précédentes. | Ajustez le débit. |
| Fuite du gaz vecteur au niveau du septum ou de la connexion de la colonne. | Trouver et réparer les fuites. Remplacer le septum ou resserrer la connexion de la colonne si nécessaire. |
| Colonne contaminée ou détériorée. | Rincer la colonne (uniquement pour les phases greffées) et retirer une à deux spires côté injecteur. Si les performances de la colonne ne sont pas restaurées, remplacer la colonne. |
| Pour les phases non greffées : les changements rapides de température entraînent la perte de phase stationnaire dans la colonne, entraînant une perte d'efficacité considérable. | Remplacer la colonne. Important: Toujours chauffer et refroidir la colonne progressivement pour éviter un réarrangement thermique de la phase stationnaire. Utilisez de préférence des colonnes dont la phase stationnaire est greffée. |
| Vitesse d'enregistrement du chromatogramme défectueuse. | Ajustez la vitesse d'enregistrement. |
| Colonne surchargée. | Réduire le volume d'échantillons. |
| Le débit de la colonne varie d'une analyse à l'autre. | S'assurer que la pression à la source de gaz dépasse la pression requise en tête de colonne d'au moins 15 psi, à la température maximale. Remplacez la bouteille de gaz avant que la pression ne tombe sous 300 psi. Remplacez le régulateur ou le régulateur de débit s'il est défectueux. |
2 – Colonne neuve venant d’être installée (la colonne précédente, de même sélectivité, donnait de bons résultats) :
| Cause possible | Solution suggérée |
|---|---|
| Mauvaise colonne commandée (phase ou dimension). | Comparez les étiquettes de colonnes ou les informations données par les fabricants. Les longueurs de colonnes, les diamètres internes, les épaisseurs de film, etc. doivent être identiques. Contactez le fabricant si vous constatez des différences. |
| Nouvelle colonne avec la même description non identique à la colonne précédente (phase ou dimension). | Utilisez une colonne certifiée d'un fabricant fiable. |
| Vélocité linéaire incorrecte. | Ajuster la vélocité linéaire. |
| Gaz vecteur différent de celui utilisé avec la colonne précédente. | Changer le gaz vecteur. |
Filtres et pièges de gestion des gaz
• Filtres à gaz plug-in GC et LC-MS.
• Pièges à gaz GC à clipser.
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