Suggerimento Tecnico GC
Livello: Base
Variazione nei tempi di ritenzione
In questo suggerimento tecnico esamineremo le possibili cause alla base dell’aumento e della diminuzione dei tempi di ritenzione, provando a suggerire alcune possibili soluzioni. Considereremo prima la variazione dei tempi di ritenzione sulla stessa colonna, successivamente esamineremo i casi in cui i tempi di ritenzione subiscono una variazione dopo la sostituzione della colonna.
La colonna attualmente in uso, che non aveva dato problemi in precedenza:
| Possibile Causa | Rimedio Suggerito |
|---|---|
| Aumento (o diminuzione) della temperatura della colonna rispetto alle analisi precedenti. | Regolare la temperatura. |
| Aumento (o diminuzione) del flusso di carrier gas rispetto alle analisi precedenti. | Regolare il flusso. |
| Perdita di carrier gas dal setto o da qualche connessione presente in colonna. | Trovare la perdita ed eliminarla. Sostituire il setto o stringere la connessione della colonna se necessario. |
| Colonna contaminata o deteriorata. | Effettuare il lavaggio con solvente (solo per fasi legate) o tagliare circa 1-2 avvolgimenti di colonna dalla lato iniettore. Se le prestazioni della colonna non vengono ripristinate sostituire la colonna. |
| Per alcune fasi non legate: un rapido cambiamento della temperatura causa il distaccamento della fase (in gocce da dentro la colonna) generando un drastico calo di efficienza. | Cambiare la colonna. Importante: Riscalda e Raffredda gradualmente la colonna per evitare una modifica della fase. Utilizzare quando possibile fasi legate. |
| Sovraccarico in colonna. | Ridurre la quantità di campione. |
| Il flusso in colonna varia da analisi ad analisi. | Assicurarsi che la pressione del gas alla fonte sia necessaria per una pressione in testa alla colonna pari almeno a 15psi alla massima temperatura. Sostituire il cilindro prima che la pressione scenda sotto i 300psi. Sostiture il flussimetro o il regolatore di flusso se difettosi. |
Nuova colonna (la colonna precedente forniva ottimi risultati):
| Possibile Causa | Rimedio Suggerito |
|---|---|
| Colonna errata (di fase o di dimensione). | Controllare sempre le etichette del prodotto o i documenti di accompagnamento forniti dal produttore. La lunghezza della colonna, il diametro, lo spessore del film devono essere identici. Per qualsiasi dubbio vi consigliamo di contattare il produttore. |
| Colonna nuova con descrizione identica alla precedente colonna (fase o dimensione). | Usa una colonna certificata da un produttore affidabile. |
| Velocità lineare non corretta. | Aggiustare la velocità lineare. |
| Carrier gas diverso da quello usato con la colonna precedente. | Cambiare il carrier gas. |
Trappole e Filtri per “Gas Management”
• Filtri GC e LC-MS “Plug-in”.
• Trappole GC “Click on”.
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