Astuce technique GC
Niveau : débutant
Problèmes de forme de pic : Absence de pic
Aucun pic - Certains pics (ou tous les pics) sont absents de l'analyse
Combien de fois avez-vous constaté que certains pics (ou tous les pics) disparaissent soudainement de l'analyse ?
Dans l'astuce technique GC de ce mois-ci, nous explorons certaines causes et les solutions pour prévenir la disparition des pics, en évaluant trois scénarios possibles.
Symptôme : Tous les pics sont absents
| Cause possible | Solution proposée |
|---|---|
| Seringue défectueuse ou bouchée. | Tester une nouvelle seringue. |
| Septum usagé ou fuite importante au niveau de l’injecteur. | Trouver la fuite et la réparer. |
| Problème de flux de gaz vecteur. | Ajuster le flux de gaz. |
| La colonne est peut-être cassée ou installée dans le mauvais détecteur ou injecteur. | Si la partie cassée est proche d’une des extrémités, couper la portion cassée. Si la portion cassée se trouve au milieu de la colonne, elle peut être réparée à l’aide d’un union. En cas de cassures multiples, remplacer la colonne. Voir la section « installation de colonne ». |
| Le détecteur ne fonctionne pas ou n’est pas connecté à l’enregistreur ou à l’intégrateur. | S’assurer que le détecteur fonctionne correctement. (par exemple, la flamme du FID est-elle allumée ?) Vérifier les connections vers le dispositif de sortie. |
| Température d’injecteur non conforme :
| Injecteur froid : Vérifier l’injecteur et la température du four avec un thermomètre de précision. Augmenter la température autant que nécessaire, sans excéder la température limite maximale de la colonne.
Injecteur chaud : Vérifier l’injecteur et la température du four avec un thermomètre de précision. Diminuer la température de l’injecteur autant que nécessaire, en s’assurant de la compatibilité avec l’échantillon et les limites minimales de température de la colonne. |
Symptôme : Absence de pics après le pic du solvant
| Cause possible | Solution proposée |
|---|---|
| Le volume de l'échantillon est trop élevé. | Injectez moins d'échantillon ou utilisez un ratio de split plus élevé. |
| Pour les détecteurs FID, la flamme est éteinte par le pic de solvant. | Vérifiez la température du détecteur. |
| Le débit du gaz vecteur est trop élevé. | Réduisez le débit. |
| Température de la colonne incorrecte ; la colonne est trop chaude et l'échantillon élue dans le pic du solvant. | Vérifiez la température du four avec un thermomètre précis. Si elle est exacte, réduisez la température si nécessaire, en s’assurant de la compatibilité avec l'échantillon et la limite minimale de la colonne. |
| La colonne ne peut pas séparer les composants du solvant. | Changez de solvant ou de colonne. |
Symptôme : Certains pics sont absents
| Cause possible | Solution proposée |
|---|---|
| Activité dans le liner d'injection ou la colonne si le pic absent est un composé actif. | Nettoyez ou remplacez le liner d'entrée. Assurez-vous qu'une colonne inerte est utilisée. Si nécessaire, remplacez la colonne. Voir la section « installation de colonne ». |
Lorsque certains pics (ou tous les pics) sont absents lors d’une analyse GC, la plupart des causes sont liées au détecteur, qui joue un rôle crucial, mais n'écartez pas d'autres causes possibles, telles qu'une seringue défectueuse, une injection incorrecte ou la présence de sites actifs dans la colonne ou le liner.
À bientôt pour la prochaine astuce technique, et n'hésitez pas à nous contacter si vous avez besoin d'aide pour le troubleshooting ou pour le développement de votre méthode !
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