Luigi Margarucci, PHD – Technical Manager, Phenomenex

La cromatografia dei composti altamente polari e con esso la modalità HILIC hanno da sempre rappresentato una sfida analitica imponente. La varietà delle fasi stazionarie utilizzate ed i meccanismi di interazione hanno contribuito a favorire la diffusione di tale modalità, mentre l’instabilità dei tempi di ritenzione e la difficoltà nella ri-equilibrazione ne hanno frenato l’utilizzo. Luna Polar pesticide è una colonna «multimode» in grado di lavorare sia in modalità HILIC che Reverse Phase rivoluzionando di fatto la cromatografia dei composti polari.

Il Laboratorio dalla Clinica Veterinaria San Marco è un esempio di avanguardismo nell’utilizzo della spettrometria di massa tandem, in quanto è l’unico nel suo genere ad offrire metodiche analitiche con questa tecnica strumentale. Tra i numerosi metodi da noi sviluppati e validati, un esempio è la quantificazione della taurina ematica; parametro di grande importanza nella pratica clinica e che non può essere misurato con altre tecniche frequentemente utilizzate in ambito veterinario. Il metodo richiede un volume ridotto di campione, e grazie alla procedura preparativa ed alla cromatografia sviluppata sulla colonna Polar Pesticides, con selettività di tipo HILIC, presenta la determinazione di un analita privo di interferenze in fase di ionizzazione ed ottime prestazioni in termini di accuratezza e precisione.

G.O.R.I gestisce e garantisce il servizio idrico a 75 comuni tra le province di Napoli e Salerno. Nel suo laboratorio interno sono ricercati composti chimici altamente pericolosi per la salute umana e per l’ambiente. Il laboratorio, in continua evoluzione, dispone di gascromatografi accoppiati a vari spettrometri di massa a bassa risoluzione e un sistema di spettrometria Tandem ad alta risoluzione che permette di rilevare un’ampia gamma di composti a bassissime concentrazioni, come stabilito dalla Direttiva Europea 2184/2020. Il limite imposto dalla direttiva, per l’acrilammide nelle acque destinate al consumo umano, è 0.1 µg/L che riusciamo a raggiungere grazie al metodo sviluppato e validato su colonna HILIC Luna Polar Pesticides prestandosi a una sua rivalutazione per l’elevata stabilità e riproducibilità dei tempi di ritenzione.

L'analisi dei pesticidi polari, da sempre effettuata in modalità HILIC, presenta molteplici sfide tra cui un'adeguata ritenzione, la separazione di alcune coppie critiche, nonchè la riproducibilità e la durata delle analisi. Oggetto del presente lavoro è la valutazione, nella routine quotidiana di un laboratorio analitico, dell’impatto dell’utilizzo di una selettività colonna in grado di ritenere i pesticidi in modalità “reverse phase” rispetto alle classiche colonne HILIC. 

La relazione mostrerà l’analisi multiresiduale di pesticidi polari con lo spettrometro Sciex 7500 QTRAP ed il riprocessamento dei dati con il software SciexOS. Grazie all’elevata sensibilità e robustezza dello spettrometro 7500 QTRAP Sciex ed alle performace della colonna Luna Omega Polar Pesticide, è possibile un’analisi robusta ed efficace di pesticidi polari in matrici vegetali con una estrazione semplice ed in matrici ambientali per iniezione diretta di acque superficiali e potabili. Il riprocessamento con il Software SciexOS permette una rapida revisione dei dati e la conferma dell’ Ion Ratio secondo le linee guida SANTE.