GC-Technischer Tipp
Niveau: Grundlagen
Peak-Form-Probleme: Keine Peaks
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Keine Peaks - Einige oder alle Peaks fehlen im Lauf
Wie oft haben Sie festgestellt, dass einige oder alle Peaks plötzlich im Lauf fehlen?
In diesem Monat beschäftigen wir uns in unserem GC-technischen Tipp mit einigen möglichen Ursachen und Lösungen, um das Verschwinden von Peaks zu überwinden, indem wir drei mögliche Szenarien bewerten, die alle möglichen realen Fälle abdecken sollten.
Symptom: Alle Peaks fehlen
| Mögliche Ursache | Vorgeschlagene Lösung |
|---|---|
| Defekte oder verstopfte Spritze. | Versuchen Sie eine neue oder bewährte Spritze. |
| Durchgeblasenes Septum oder massive Lecks am Einlass. | Finden und beheben Sie die Lecks. |
| Probleme mit dem Trägergasfluss. | Passen Sie den Gasfluss an. |
| Die Säule könnte gebrochen sein oder im falschen Detektor oder Einlass installiert sein. | Wenn der Bruch nahe am Anfang oder Ende liegt, schneiden Sie das kurze Stück ab. Ein Bruch in der Mitte kann mit einem Press-Fit-Verbinder repariert werden. Bei mehreren Brüchen ersetzen oder installieren Sie die Säule neu. Siehe Säuleninstallation. |
| Der Detektor funktioniert nicht oder ist nicht mit dem Recorder oder Integrator verbunden. | Stellen Sie sicher, dass der Detektor ordnungsgemäß funktioniert. (z.B. ist die Flamme bei einem FID entzündet?) Überprüfen Sie die Verbindung zum Ausgabegerät. |
| Falsche Injektortemperatur:
| Kalter Injektor: Überprüfen Sie die Injektor- und Ofentemperatur mit einem genauen Thermometer. Falls genau, erhöhen Sie die Temperatur bei Bedarf, überschreiten Sie jedoch nicht die maximale Temperaturgrenze der Säule. Injizieren Sie die Probe direkt auf die Säule. Heißer Injektor: Überprüfen Sie die Injektor- und Ofentemperatur mit einem genauen Thermometer. Falls genau, reduzieren Sie die Temperatur bei Bedarf, und stellen Sie sicher, dass sie mit der Probe und der minimalen Grenztemperatur der Säule kompatibel ist. |
Symptom: Keine Peaks nach dem Lösungsmittel
| Mögliche Ursache | Empfohlene Abhilfe |
|---|---|
| Probenvolumen ist zu hoch. | Weniger Probe injizieren oder ein höheres Split-Verhältnis verwenden. |
| Bei FID-Detektoren wird die Flamme vom Lösungsmittelpeak ausgeblasen. | Temperatur des Detektors überprüfen. |
| Trägergasfluss ist zu hoch. | Flussrate reduzieren. |
| Falsche Säulentemperatur; Säule ist zu heiß und Probe eluieren im Lösungsmittelpeak. | Ofentemperatur mit einem genauen Thermometer überprüfen. Falls genau, Temperatur nach Bedarf reduzieren, wobei die Kompatibilität mit Probe und Säulenmindestgrenze gewährleistet sein muss. |
| Säule kann Komponenten nicht vom Lösungsmittel trennen. | Lösungsmittel oder Säule wechseln. |
Symptom: Einige Peaks fehlen
| Mögliche Ursache | Empfohlene Abhilfe |
|---|---|
| Aktivität im Injektionsliner oder in der Säule, wenn der fehlende Peak eine aktive Verbindung ist. | Reinigen oder ersetzen Sie den Injektionsliner. Stellen Sie sicher, dass eine inerte Säule verwendet wird. Ersetzen Sie gegebenenfalls die Säule. Siehe Säuleninstallation. |
Wenn bei einer GC-Analyse einige oder alle Peaks fehlen, sind die Ursachen meist auf den Detektor zurückzuführen, der eine entscheidende Rolle spielt. Dennoch sollten andere mögliche Ursachen nicht außer Acht gelassen werden, wie z.B. eine defekte Spritze, eine unsachgemäße Injektion oder eine aktivierte Säule oder Liner.
Bis zum nächsten technischen Tipp! Kontaktieren Sie uns gerne, wenn Sie Unterstützung bei der Fehlersuche oder bei der Entwicklung Ihrer Methode benötigen.
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