Wskazówka techniczna GC
Poziom: Podstawowy
Problemy z kształtem pików: Brak pików
Brak pików – na chromatogramie brakuje niektórych lub wszystkich pików.
Ile razy zdarzyło Ci się, że niektóre lub wszystkie piki nagle zniknęły chromatogramu?
W tym miesiącu w poradniku technicznym GC zbadamy niektóre z możliwych przyczyn i rozwiązań w celu przezwyciężenia zaniku pików, oceniając trzy możliwe scenariusze, które powinny obejmować wszystkie możliwe rzeczywiste przypadki.
Objaw: brak wszystkich pików
| Możliwa przyczyna | Sugerowane rozwiązanie |
|---|---|
| Uszkodzona lub zatkana strzykawka. | Wypróbuj nową lub sprawdzoną strzykawkę. |
| „Przbita” septa lub znacząca nieszczelności na wlocie. | Znajdź i napraw nieszczelności. |
| Problemy z przepływem gazu nośnego. | Wyregulować przepływ gazu. |
| Kolumna może być uszkodzona lub zainstalowana w niewłaściwym detektorze lub wlocie. | Jeśli pęknięcie znajduje się blisko początku lub końca, należy odciąć krótki fragment. Uszkodzenie w środku można naprawić za pomocą złączki. W przypadku wielu uszkodzeń należy wymienić lub ponownie zamontować kolumnę. Patrz instalacja kolumny. |
| Detektor nie działa lub nie jest podłączony do rejestratora lub integratora. | Upewnij się, że detektor działa prawidłowo. (np. czy płomień w detektorze FID jest zapalony?) Sprawdź połączenie z urządzeniem wyjściowym. |
| Nieprawidłowa temperatura dozownika:
| Zimny dozownik: sprawdź temperaturę dozownika i pieca za pomocą dokładnego termometru. Jeśli wskazanie jest prawidłowe, zwiększ temperaturę w razie potrzeby, ale nie przekraczaj maksymalnego limitu temperatury kolumny. Nastrzyk próbki bezpośrednio na kolumnę. Gorący dozownik: sprawdzić temperaturę dozownika i pieca za pomocą dokładnego termometru. Jeśli wskazanie jest prawidłowe, w razie potrzeby zmniejszyć temperaturę, zapewniając zgodność z próbką i minimalnym limitem kolumny. |
Objaw: brak pików po piku rozpuszczalnika
| Możliwa przyczyna | Sugerowane rozwiązanie |
|---|---|
| Objętość próbki jest zbyt duża. | Wstrzyknij mniej próbki lub użyj wyższego współczynnika podziału. |
| W przypadku detektorów FID płomień jest zdmuchiwany przez pik rozpuszczalnika. | Sprawdź temperaturę detektora. |
| Przepływ gazu nośnego jest zbyt wysoki. | Zmniejszyć natężenie przepływu. |
| INieprawidłowa temperatura kolumny; kolumna jest zbyt gorąca i próbka eluuje w piku rozpuszczalnika. | Sprawdź temperaturę pieca za pomocą dokładnego termometru. Jeśli wskazanie jest prawidłowe, zmniejsz temperaturę w razie potrzeby, zapewniając zgodność z próbką i minimalnym limitem kolumny. |
| Kolumna nie może rozdzielić składników od rozpuszczalnika. | Zmiana rozpuszczalnika lub kolumny. |
Objaw: brak niektórych pików
| Możliwa przyczyna | Sugerowane rozwiązanie |
|---|---|
| Aktywność we wkładce dozownika lub kolumnie, jeśli brakujący pik jest związkiem aktywnym. | Wyczyść lub wymień wkładkę wlotową. Upewnij się, że używana jest kolumna obojętna. W razie potrzeby wymienić kolumnę. Patrz instalacja kolumny. |
Kiedy niektóre lub wszystkie piki są niewidoczne w analizie GC, większość przyczyn jest związana z detektorem, który odgrywa kluczową rolę, ale nie należy pomijać innych możliwych przyczyn, takich jak uszkodzona strzykawka, ustawienia dozownika czy aktywowana kolumna lub wkładka.
Do zobaczenia przy następnej poradzie technicznej, prosimy o kontakt, jeśli potrzebujesz wsparcia w rozwiązywaniu problemów lub w opracowywaniu metod.
Filtry I pułapki do gazów
• Filtry typu Plug-In do GC oraz LC-MS
• Pułapku typu Click-on do GC
Phenomenex is a technology leader committed to developing novel analytical chemistry solutions that solve the separation and purification challenges of researchers worldwide.
CONNECT WITH US
