Suggerimento Tecnico GC
Livello: Base
Problemi nella forma del picco: assenza di picchi cromatografici
Nessun picco - Alcuni o tutti i picchi sono assenti dalla corsa
Ti è mai capitato di avere un cromatogramma completamente privo di picchi?
Nel suggerimento tecnico di GC di questo mese, esploriamo alcune delle possibili cause e soluzioni per superare la scomparsa dei picchi, valutando tre possibili scenari che dovrebbero coprire tutti i casi reali possibili.
Sintomo: assenza di picchi cromatografici
| Possibile causa | Rimedio suggerito |
|---|---|
| Siringa difettosa o ostruita. | Sostituisci la siringa o utilizzane una sicuramente funzionante. |
| Rottura del setto o presenza di perdite massicce all'iniettore. | Trova e ripara le perdite. |
| Problemi con il flusso del gas carrier. | Regola il flusso del gas. |
| La colonna potrebbe essere rotta o l’installazione al rivelatore potrebbe non essere corretta. | Se la rottura è in prossimità della testa o della coda, taglia e rimuovi il pezzo più corto. Se la rottura è avvenuta nel mezzo, la colonna può essere riparata con un connettore a pressione. Per rotture multiple, sostituisci o reinstalla la colonna. Consulta il manuale per la corretta installazione della colonna. |
| Il rilevatore non funziona o non è collegato al registratore/integratore. | Assicurati che il rilevatore funzioni correttamente (ad esempio, la fiamma è accesa?) e controlla che i collegamenti siano corretti. |
| Temperatura dell'iniettore errata:
| Iniettore freddo: controllare la temperatura dell'iniettore e del forno con un termometro calibrato. Se accurato, aumentare la temperatura, ma non superare il limite massimo di temperatura della colonna. Iniettare il campione direttamente in colonna. Iniettore caldo: controllare la temperatura dell'iniettore e del forno con un termometro preciso. Ridurre la temperatura considerando la stabilità del campione e il limite minimo della colonna. |
Sintomo: assenza di picchi dopo il picco del solvente
| Possibile causa | Rimedio suggerito |
|---|---|
| Il volume del campione è eccessivo. | Inietta meno o utilizza un rapporto di split più alto. |
| Per i rivelatori FID, la fiamma viene spenta dal picco del solvente. | Controllare la temperatura del rivelatore. |
| Il flusso del gas di trasporto è troppo alto. | Ridurre il flusso. |
| La temperatura della colonna è errata; la colonna è troppo calda e il campione eluisce nel picco del solvente. | Controlla la temperatura del forno con un termometro accurato. Riduci la temperatura considerando la stabilità del campione e il limite minimo della colonna. |
| La colonna non è in grado di risolvere gli analiti dal picco del solvente. | Cambiare solvente o colonna. |
Sintomo: mancata eluizione di alcuni picchi
| Possibile causa | Rimedio suggerito |
|---|---|
| La scarsa inerzia del liner e della colonna possono causare la mancata eluizione di alcuni composti particolarmente attivi. | Pulire o sostituire il liner. Assicurarsi che venga utilizzata una colonna inerte. Se necessario, sostituire la colonna. Consulta il manuale per la corretta installazione della colonna. |
Quando alcuni o tutti i picchi sono assenti in un'analisi GC, la maggior parte delle cause è legata al rivelatore. Si consiglia di non escludere altre possibili cause, come una siringa difettosa, un'iniezione impropria, una colonna o un liner attivati.
Ci vediamo al prossimo suggerimento tecnico, sentiti libero di contattarci se hai bisogno di supporto nella risoluzione dei problemi o per lo sviluppo di nuovi metodi.
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