GC-Technscher Tipp
Niveau: Grundlagen
Welche Parameter sollten Sie bei der Auswahl einer GC-Säule für Ihre Applikation berücksichtigen?
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1) Polarität – normalerweise wird vom Hersteller ein Hinweis auf die Polarität der GC-Säule gegeben. Der angegebene Wert wird üblicherweise unter Verwendung von Kovats Retentionszeit-Indizes zusammen mit McReynold's Zahlen bestimmt. Der allgemeine Ratschlag lautet, dass die Polarität der stationären Phase die Polarität der interessierenden Analyten genau widerspiegeln sollte, so dass eine unpolare Phase wie eine ZB-1 (bewertet mit 5 auf der Polaritätsskala) eine gute Wahl für die Kohlenwasserstoffanalyse wäre, während ein ZB-Wax (bewertet mit 57 auf der Polaritätsskala) häufig für Alkohole gewählt wird.
2) Selektivität – diese wird durch die verschiedenen funktionellen Gruppen innerhalb der polymeren stationären Phase gesteuert, deren Basis entweder Polysiloxan oder Polyethylenglykol ist. Polysiloxanphasen haben typischerweise Methylgruppen, Phenylgruppen oder Cyanopropylgruppen, die an die Polysiloxanketten gebunden sind und eine Vielzahl unterschiedlicher Wechselwirkungen ermöglichen:
• Methylgruppen - Van-der-Waals-Wechselwirkungen,
• Phenylgruppen - pi-pi-Wechselwirkungen,
• Cyanogruppen - pi-pi und Dipol-Dipol-Wechselwirkungen.
Eine Erhöhung des Prozentsatzes von Phenyl- oder Cyanopropyl-Substituenten in der stationären Phase erhöht die Polarität. Polyethylenglykol (PEG)-Phasen bieten funktionelle Gruppen, an denen Dipol-Dipol- und Wasserstoffbrückenbindungen stattfinden können. PEG-Phasen gehören in der Regel zu den polarsten Phasen, die es gibt.
3) Säulenlänge – eine Erhöhung der Säulenlänge erhöht die Anzahl der theoretischen Böden, was die Auflösung verbessert, aber gleichzeitig wird dadurch auch die Laufzeit jeder durchgeführten Analyse erhöht. Eine 30 m lange Säule ist im Allgemeinen ein guter Ausgangspunkt für die allgemeine Methodenentwicklung, während 60 m lange Säulen typischerweise für die Detailanalyse komplexer Gemische verwendet werden. 15 m lange Säulen werden im Allgemeinen verwendet, wenn eine schnelle Trennung weniger komplexer Gemische erforderlich ist.
4) Säuleninnendurchmesser– die Wahl des Säulen-ID hat sowohl Einfluss auf die Säulenbeladbarkeit (wie viel Analyt Sie injizieren können) als auch auf die Effizienz. Je dünner der Säulen-ID, desto höher die Effizienz, aber desto geringer die Beladbarkeit. Ein guter Ausgangspunkt für die Methodenentwicklung ist eine 0,25 mm ID-Säule, die einen guten Kompromiss zwischen Effizienz und Beladbarkeit darstellt. Wenn eine Methode von einer gepackten GC-Säule auf Kapillar-GC-Säulen umgestellt wird, werden oft 0,53 mm ID-Säulen aufgrund ihrer höheren Analyt-Beladbarkeit gewählt.
5) Säulenfilmdicke – Ein dünnerer Film bietet die höchste Effizienz, hat aber eine geringere Retention. Dickere Filme haben eine höhere Beladbarkeit, führen aber bei hohen Temperaturen zu mehr Phasenbluten. Wenn man sich für die Verwendung eines dünnen Films (0,1 - 0,25 µm) mit aktiven Analyten entscheidet, sollte eine gut deaktivierte Säule gewählen werden, um Peak-Tailing zu verhindern. Solche Säulen zeigen im Allgemeinen auch ein geringeres Phasenbluten.
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