Wskazówka techniczna GC
Poziom: średniozaawansowany
Problemy z kształtem pików
Ujemne piki - niektóre lub wszystkie piki poniżej linii bazowej
Ujemne piki, dające sygnał w dół, poniżej linii bazowej, mogą wystąpić w chromatografii gazowej (GC) i mogą mieć wpływ na dokładność i wiarygodność wyników. W tym miesiącu w poradniku technicznym zbadamy możliwe przyczyny i zasugerujemy środki zaradcze w celu rozwiązania problemu obecności ujemnych pików.
Objaw - niektóre piki spadają poniżej linii bazowej
| Możliwa przyczyna | Sugerowane rozwiązanie |
|---|---|
| Przeładowanie w detektorach specyficznych dla pierwiastków, takich jak ECD, NPD, FPD itp. może powodować zarówno dodatnie, jak i ujemne piki. | Interesujące związki powinny dotrzeć do detektora w innym czasie niż rozpuszczalnik lub inne związki o wysokim stężeniu. H2 daje ujemne piki z TCD i helem jako gaz nośny. |
| Zanieczyszczony detektor ECD może dawać pik ujemny po dodatnim. | Wyczyść lub wymień detektor ECD. |
| Zanieczyszczenia próbki (węglowodory lub inne substancje nie dające sygnału) są obecne. Istotne dla detektorów ECD, PID lub NPD (specyficznych dla termojonów). | Ulepsz metodę przygotowania i oczyszczania próbki przed nastrzykiem. |
Objaw - wszystkie piki spadają poniżej linii bazowej
| Możliwa przyczyna | Sugerowane rozwiązanie |
|---|---|
| Nieprawidłowa polaryzacja połączeń rejestratora powoduje, że prawie wszystkie piki pojawiają się jako ujemne. | Odwrotna polaryzacja połączeń rejestratora. |
| Odwrócone przewody rejestrator-integrator. | Podłącz prawidłowo. |
| Próbka nastrzyknięta na niewłaściwą kolumnę w układzie dwukanałowym. | Ponowny nastrzyk próbki na właściwą kolumnę. |
Objaw - spadek po piku rozpuszczalnika
| Możliwa przyczyna | Sugerowane rozwiązanie |
|---|---|
| Zanieczyszczenie detektora. | Wyczyść lub wygrzej detektor. |
| Zanieczyszczenie próbki. | W przypadku detektorów PID należy sprawdzić, czy próbka nie została zanieczyszczona metanolem lub wodą. W razie potrzeby przygotuj świeżą próbkę. |
| Często normalne w przypadku detektorów NPD (termojonowych). | Korekta nie jest konieczna. |
Problem ujemnych pików w analizie GC można rozwiązać poprzez zrozumienie możliwych przyczyn i wdrożenie odpowiednich środków zaradczych. Większość zaobserwowanych przyczyn jest związana z detektorem, który odgrywa kluczową rolę w rozwiązywaniu problemów z ujemnymi pikami.
Bądź na bieżąco z kolejnymi comiesięcznymi wskazówkami technicznymi dotyczącymi doskonalenia umiejętności analitycznych GC!
ZebronTM ZB-5MS PLUS
• Specjalistyczna dezaktywacja dla wszechstronnej selektywności 5% fenylo-arylenu z poprawioną czułością
• Niski poziom wymywania (certyfikat MS) i dobrze nadaje się do pracy z GC/MS i GC/MS/MS o wysokiej czułości.
NOWE filtry i pułapki do zarządzania gazami
• Wklikiwane filtry gazowe GC i LC-MS
• Zatrzaskowe pułapki gazowe GC
Znaki towarowe
Zebron jest znakiem towarowym firmy Phenomenex.
Phenomenex is a technology leader committed to developing novel analytical chemistry solutions that solve the separation and purification challenges of researchers worldwide.
CONNECT WITH US
