Suggerimento Tecnico GC
Livello: Intermedio
Problemi nella forma del picco
Picchi Negativi - Alcuni o tutti i picchi scendono sotto la linea di base
Nell'analisi mediante Gas Cromatografia (GC) è possibile osservare la presenza di picchi con deriva negativa (alcuni o tutti i picchi scendono sotto la linea di base). Tale deriva può influenzare l'accuratezza e l'affidabilità dei tuoi risultati. In questo suggerimento tecnico mensile esploreremo le possibili cause e suggeriremo i rimedi per risolvere la presenza di picchi con deriva negativa.
Sintomo - Alcuni picchi puntano al di sotto della linea di base
| Possibile Causa | Rimedi Suggeriti |
|---|---|
| Saturazione del detector. I rivelatori in grado di rilevare molecole in maniera elemento specifica come ECD, NPD, FPD, ecc. possono produrre sia picchi positivi che negativi. | I composti analizzati devono arrivare al rivelatore in un momento diverso rispetto al solvente o ad altri composti ad alta concentrazione. L'H2 produce picchi negativi quando si utilizza il detector TCD con elio come gas di trasporto. |
| Detector ECD sporchi possono produrre picchi negativi in prossimità di picchi positivi. | Pulisci o sostituisci il detector ECD. |
| La presenza di contaminanti nel campione (come ad esempio idrocarburi) quando si utilizzano rivelatori come ECD, PID o NPD. | Ottimizza la preparazione e la pulizia del campione prima dell'iniezione. |
Sintomo - Tutti i picchi puntano al di sotto della linea di base
| Possibile Causa | Rimedi Suggeriti |
|---|---|
| La polarità del detector è stata invertita e tutti i picchi sono negativi. | Invertire la polarità del detector. |
| La polarità dei cavi detector è invertita. | Utilizzo delle connessioni corrette. |
| Scelta sbagliata della selettività colonna. | Reiniettare il campione sulla colonna corretta. |
Sintomo – Deriva negativa dopo il picco del solvente
| Possibile Causa | Rimedi Suggeriti |
|---|---|
| Il detector è contaminato. | Pulire o riscaldare il rivelatore. |
| Il campione è contaminato. | Per i rivelatori PID, verificare che il campione non sia stato contaminato con metanolo o acqua. Se necessario, preparare un campione fresco. |
| Abbastanza comune quando si utilizzano rivelatori NPD (specifici termoionici). | Nessuna azione necessaria. |
I picchi negativi nell'analisi GC possono essere corretti, indagando a fondo le possibili cause prima di affrontare e implementare possibili soluzioni. La maggior parte delle cause è localizzata a livello del detector che svolge un ruolo cruciale nella risoluzione dei problemi dei picchi negativi.
A presto con ulteriori consigli tecnici mensili su come migliorare le tue competenze analitiche in GC!
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