Astuce technique GC
Niveau : Intermédiaire
Problèmes de forme de pics
Pics négatifs - Certains ou tous les pics se situent en dessous de la ligne de base
Les pics négatifs, c’est-à-dire quand certains pics ou tous les pics se situent sous la ligne de base, peuvent survenir lors de l'analyse en chromatographie en phase gazeuse (GC) et affecter la précision et la fiabilité de vos résultats. Dans l'astuce technique de ce mois-ci, nous explorerons les causes possibles et proposerons des solutions pour le troubleshooting de pics négatifs.
Symptôme - Certains pics se trouvent sous de la ligne de base
| Cause possible | Remède proposé |
|---|---|
| La surcharge du détecteur utilisé pour la détection (ECD, NPD, FPD, etc.) peut produire des pics positifs et négatifs. | S’assurer que les composés cibles arrivent au détecteur à un moment différent de celui du solvant ou d’autres composés à forte concentration. H2 produit des pics négatifs avec un TCD et un gaz vecteur à l'hélium. |
| Un détecteur ECD sale peut fournir un pic négatif après un pic positif. | Nettoyez ou remplacez le détecteur ECD. |
| Des contaminants (hydrocarbures ou autres) sont présents dans l’échantillon lors de l’utilisation de détecteurs ECD, PID ou NPD (thermoïoniques). | Améliorer les méthodes de préparation et de nettoyage des échantillons avant l'injection. |
Symptôme - Tous les pics se trouvent sous de la ligne de base
| Cause possible | Remède proposé |
|---|---|
| Une polarité incorrecte des connexions de l'enregistreur provoque une quasi-totalité de pics négatifs. | Inverser la polarité des connexions de l'enregistreur. |
| Fils enregistreur-intégrateur inversés. | Corriger les connexions. |
| Échantillon injecté sur la mauvaise colonne pour les configurations à double colonne. | Réinjecter l'échantillon dans la colonne appropriée. |
Symptôme - Pic négatif après le pic de solvant
| Cause possible | Remède proposé |
|---|---|
| Contamination du détecteur. | Nettoyer ou chauffer le détecteur (bake out). |
| Contamination de l’échantillon. | Pour les détecteurs PID, vérifier que l’échantillon n’a pas été contaminé par du méthanol ou de l’eau. Si nécessaire, préparer un nouvel échantillon. |
| Souvent normal pour les détecteurs NPD (spécifiques thermoïoniques). | Aucune correction nécessaire. |
Les pics négatifs en GC peuvent être résolus en comprenant les causes possibles et en mettant en œuvre les remèdes appropriés. La plupart des causes observées sont liées au détecteur, qui joue un rôle crucial dans le dépannage des pics négatifs.
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