GC-Technischer Tipp
Niveau: Mittelstufe
Probleme mit der Peakform
Negative Peaks - Einige oder alle Peaks erscheinen unterhalb der Basislinie
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Negative Peaks, bei denen einige oder alle Peaks unter die Basislinie fallen, können in der Gaschromatographie (GC) auftreten und die Genauigkeit und Zuverlässigkeit Ihrer Ergebnisse beeinträchtigen. In diesem Monat werden wir in unserem technischen Tipp die möglichen Ursachen untersuchen und Lösungen zur Behebung negativer Peaks vorschlagen.
Symptom - Einige Peaks fallen unter die Basislinie
| Mögliche Ursache | Lösungsvorschlag |
|---|---|
| Die Überladung von Element-spezifischen Detektoren wie ECD, NPD, FPD usw. kann sowohl positive als auch negative Peaks erzeugen. | Stellen Sie sicher, dass die Verbindgen, die Sie interessieren zu einem anderen Zeitpunkt am Detektor ankommen wie das Lösungsmittel oder andere Verbindungen, die in hoher Konzentration vorkommen. H2 pliefert am TCD (Wärmeleitfähigkeitsdetektor, WLD) einen negativen Peak, wenn Helium als Trägergas verwendet wird. |
| Ein verunreinigter ECD Detektor kann einen negativen Peak nach einem positiven Peak erzeugen. | Reinigen oder ersetzen Sie den ECD Detektor. |
| Verunreinigungen der Probe z.B. Kohlenwasserstoffe oder andere Verbindungen, auf die die Detektoren nicht ansprechen, erzeugen bei Verwendung von ECD, PID oder NPD (Thermoionisation) Detektoren negative Peaks. | Verbessern Sie die Methoden zur Probenvorbereitung und -aufreinigung vor der Injektion. |
Symptom - Alle Peaks fallen unter die Basislinie
| Mögliche Ursache | Lösungsvorschlag |
|---|---|
| Falsche Polarität der Verbindungen zum Rekorder führt dazu, dass nahezu alle Peaks negativ sind. | Drehen Sie die Polarität der Verbindungen zum Rekorder um. |
| Die Verbindungskabel zum Rekorder sind vertauscht. | Korrigieren Sie die Anschlüsse. |
| Die Probe wurde in einem System mit zwei Säulen auf die falsche Säule injiziert. | Injizieren Sie die Probe auf die richtige Säule. |
Symptom - Dip nach Lösungsmittelpeak
| Mögliche Ursache | Lösungsvorschlag |
|---|---|
| Verunreinigung des Detektors. | Den Detektor reinigen oder ausheizen. |
| Verunreinigung der Probe. | Im Falle von PID Detektoren stellen Sie sicher, dass die Probe nicht mit Methanol oder Wasser verunreinigt ist. Falls erforderlich, eine frische Probe vorbereiten. |
| Häufig normal bei NPD (Thermoionisation) Detektoren. | Keine Korrektur erforderlich. |
Negative Peaks in der GC-Analyse können durch das Verständnis der möglichen Ursachen und die Umsetzung geeigneter Maßnahmen behoben werden. Die meisten beobachteten Ursachen hängen mit dem Detektor zusammen, der eine entscheidende Rolle bei der Fehlersuche von negativen Peaks spielt.
Bleiben Sie dran für weitere monatliche technische Tipps zur Verbesserung Ihrer GC-Analysefähigkeiten!
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