Astuce technique GC
Niveau : débutant
Installation d’une colonne en chromatographie phase gazeuse (CPG) - Injecteur
Contrôles à effectuer au préalable
- Remplacez les pièges à oxygène, à humidité et à hydrocarbures si nécessaire.
- Vérifiez la pression des bouteilles de gaz pour vous assurer qu'une réserve suffisante de gaz vecteur, de gaz d'appoint et de gaz combustibles est disponible. Les gaz vecteurs doivent être de la plus haute pureté.
- Assurez-vous que le port d'injection est propre et exempt de résidus d'échantillons, de septum ou de débris capillaires.
- Vérifiez et remplacez si nécessaire les éléments critiques de l'injecteur tels que les joints d'étanchéité, les liners d’injection et les septa.
- Vérifiez et remplacez les joints d’étanchéité du détecteur si nécessaire.
- Inspectez soigneusement votre colonne pour repérer d’éventuelles anomalies (cassures, zones de fragilité).
Remarque : il est essentiel que l'oxygène et l'eau soient éliminés du gaz vecteur avec des filtres appropriés.
Installation de la colonne dans l'injecteur
Remarque : les colonnes CPG n’ont pas de flux directionnel spécifique lorsqu’elles sont reçues du fabricant. Lors de la première utilisation de votre nouvelle colonne CPG, il est recommandé de dédier une extrémité spécifique de la colonne côté injecteur. Ceci est particulièrement important lorsqu'il s'agit de composés actifs ou de contaminants. Si ces composés sont injectés régulièrement sur la colonne, la phase se dégradera et entraînera une perte de phase plus importante. Une première étape typique pour limiter la perte de phase consiste à couper 10 cm de colonne (côté injecteur) et à continuer à couper 10cm aussi souvent que nécessaire. Essayez de remédier aux problèmes de perte de phase en coupant la colonne peut ne pas fonctionner si les deux extrémités ont été installées de manière interchangeable dans l’injecteur.
- Placez un écrou capillaire et une férule à l'extrémité de la colonne GC, permettant ainsi à une section de la colonne de ressortir. Coupez un à deux centimètres de cette extrémité pour éliminer la contamination de débris de férule qui auraient pu pénétrer dans la colonne. Inspectez la coupe à l'aide d'une loupe pour vous assurer que l’extrémité de la colonne est bien perpendiculaire, lisse et propre - recoupez si nécessaire.
- Accrochez soigneusement la colonne dans le four CPG, en veillant à ne pas rayer ni endommager le revêtement en polyimide sur le tube capillaire. Faites pivoter la colonne pour éviter les courbes brusques de la colonne capillaire et tout contact de la colonne avec la surface du four.
- Insérez la colonne dans l'injecteur à la distance exacte indiquée dans le manuel de l'instrument. Serrer l’écrou à la main puis faites un demi-tour avec une clé. Si la colonne peut encore être déplacée, serrez encore d’un quart de tour jusqu’à ce que la colonne soit bien fixée.
- Réglez le gaz vecteur pour obtenir le débit indiqué sur le chromatogramme test.
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