GC-Technischer Tipp
Niveau: Grundlagen
Die richtige Säulenauswahl: Polarität vs.
Selektivität
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Bei der Auswahl der besten Gaschromatographiesäule für Ihre Analyse ist es wichtig, die Begriffe Polarität und Selektivität zu verstehen. Obwohl sie oft synonym verwendet werden, haben sie im Zusammenhang mit der Gaschromatographie unterschiedliche Bedeutungen. Im Folgenden erfahren Sie, wie Sie fundierte Entscheidungen bei der Säulenauswahl treffen können.
Übersicht
Übersicht: Polarität und Selektivität werden oft als austauschbar angesehen, in der Praxis sind sie jedoch in Bezug auf die Gaschromatographie sehr unterschiedlich. Die Selektivität bezieht sich auf den Unterschied in den Retentionsfaktoren zwischen zwei Peaks. Die Polarität ist ein spezifischer Wert für eine GC-Säule, der auf einer Zuordnung anhand der Eigenschaften von gelösten Stoffen und Lösungsmitteln basiert. Wie können Sie mit einer Vielzahl von GC-Phasen, die zur Verfügung stehen, sicherstellen, dass Sie die beste stationäre Phase für Ihre Methode auswählen?
Tipp
Die Auflösung zwischen Verbindungen wird hauptsächlich durch die Selektivität der stationären Phase bestimmt, und Ihre Wahl sollte in den meisten Fällen dadurch bestimmt werden. Die Selektivität der Säule ist im Gegensatz zur Säulenpolarität einzigartig. Es ist jedoch wichtig sicherzustellen, dass die Polarität der von Ihnen gewählten Phase für die zu analysierenden Verbindungen geeignet ist. Wenn Sie zum Beispiel ein Gemisch aus Verbindungen mittlerer Polarität haben, werden diese im Allgemeinen am besten auf einer Säule mittlerer Polarität aufgetrennt. Bei der Auswahl einer stationären Phase ist zu berücksichtigen, dass zwei Säulen mit nahezu gleicher Polarität sehr unterschiedliche Selektivitäten bieten können. Wenn wir die Zebron™ ZB-35 und ZB-1701 vergleichen, die sehr ähnlichen Polaritätsindizes von 18 bzw. 19 besitzen, so liefern diese, aufgrund ihrer sehr unterschiedlichen stationären Phasen, je nach Substanzklasse doch eine sehr unterschiedliche Auftrennung der Analyten.
Am Beispiel der PAH's können wir die unterschiedlichen Selektivitätsprofile für diese hocharomatischen Verbindungen mit der ZB-1701 sehen. Die höhere Aromatizität ergibt eine bessere Auflösung speziell des kritischen Paares von Dibenzeno[a,h]acridin und Dibenzeno[a,j]acridin (Abb. 1), bei Verwendung der gleichen Säulendimensionen und dem gleichen Temperaturprofil
Abb. 1 ZB-35
Abb. 2 ZB-1701
Kritisches Paar (3,4)
3 - dibenzeno[a,h]acridine
4 - dibenzeno[a,j]acridine
Bei der GC sind drei Arten von Wechselwirkungen für die Selektivität wichtig:
- Van-der-Waals-Wechselwirkungen, die zwischen unpolaren Gruppen auf der Phase und unpolaren Verbindungen auftreten.Phase und unpolaren Verbindungen auftreten.
- Dipol-Dipol-Wechselwirkungen, die bei der Trennung von Verbindungen mit ähnlichen Siedepunkten helfen können, wenn ihre chemischen Strukturen unterschiedlich sind.
- Wasserstoffbrückenbindungen, die ein wirkungsvolles Mittel für polare Verbindungen sein kann; sie kann auch zu einer schlechten Peakform führen, wenn sie nicht entsprechend kontrolliert wird.
Bei der Auswahl der für Ihre Anwendung am besten geeigneten GC-Säule sollte zunächst die Polarität berücksichtigt werden. Im Allgemeinen wird empfohlen, eine Säule zu verwenden, die mit der Polarität Ihrer Analyten übereinstimmt. Sobald diese ausgewählt ist, wird die Elutionsreihenfolge Ihrer Verbindungen hautsächlich durch den Siedepunkt bestimmt. Im Allgemeinen eluieren Verbindungen mit niedrigeren Siedepunkten früher als solche mit höheren Siedepunkten. Die Einschränkung hierbei ist, wenn die niedriger siedende Verbindung mehr Interaktion mit der stationären Phase aufweist als die höher siedende Verbindung. Für eine rein auf dem Siedepunkt basierende Trennung würde man eine stationäre Phase wie die ZB-1 verwenden, die zu 100 % aus Dimethylpolysiloxan besteht - wobei die Van-der-Waals Kräfte die Hauptwechselwirkung zwischen den Analyten und der stationären Phase bilden.
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Zebron ist eine Marke Phenomenex.
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