Ochrona kolumny i elementów instrumentu przed kontaktem z zanieczyszczonymi próbkami jest bardzo ważna! Składniki nielotne lub o dużej masie cząsteczkowej mogą zanieczyszczać fazę stacjonarną, powodując słabą rozdzielczość pików, mniejszą dokładność i krótszy czas życia kolumny. Odcięcie zanieczyszczonej części często przywraca sprawność kolumny, ale z czasem jej sprawność pogarsza się do punktu, w którym kolumna nie może być dłużej używana. Jeśli doświadczasz szybkiego spadku wydajności kolumny, istnieje kilka prostych sposobów, by pomóc chronić kolumnę i wydłużyć jej żywotność:
Zapewnij właściwe przygotowanie próbki
Właściwe przygotowanie próbki jest pierwszym krokiem do zminimalizowania lub wyeliminowania zanieczyszczeń i efektów matrycy, co skutkuje wydłużeniem czasu życia kolumny i zwiększeniem stosunku sygnału do szumu. W zależności od rodzaju analizy wybierz technikę przygotowania próbki, która spełni jej potrzeby – istnieje kilka opcji, w tym filtracja próbki, QuEChERS czy ekstrakcja do fazy stałej SPE.
- Filtracja próbek: filtruj próbki przed nastrzykiem za pomocą filtrów strzykawkowych (zobacz filtry strzykawkowe Phenex™). Jest to opcja najmniej selektywna.
- QuEChERS: do szerokiego oczyszczania próbek z różnych grup związków wypróbuj metodę „Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe”. (Zobacz zestawy roQ™ QuEChERS). Jest ona bardziej selektywna i dobrze nadaje się do matryc żywnościowych.
- Ekstrakcja do fazy stałej (SPE): Najbardziej selektywną opcją jest ekstrakcja do fazy stałej. Zobacz kolumienki SPE Strata™ (ze złożem krzemionkowym) lub Strata-X™ (ze złożem polimerowym), aby wyeliminować zanieczyszczenia.
Użyj przedkolumny lub kolumny ze zintegrowaną przedkolumną
Kolumny Zebron™ GC ze zintegrową przedkolumną Guardian™ różnią się od tradycyjnych kolumn ochronnych tym, że przedkolumna jest wbudowana bezpośrednio w kolumnę analityczną. Jest to jedna ciągła kapilara. Tradycyjne kolumny ochronne mogą przysparzać trudności z ich uszczelnieniem i mogą przeciekać po normalnej konserwacji kolumny. Kolumny Zebron Guardian zapewniają taką samą ochronę kolumn, ale eliminują możliwość przecieków.
Kolumny Z-Guard to 5- lub 10-metrowe odcinki dezaktywowanej kapilary, którą łączy się z kolumną analityczną za pomocą szklanego złącza typu press-fit. Kapilara działa jak pułapka na nielotne związki, które mogłyby uszkodzić fazę stacjonarną Twojej kolumny analitycznej.
Użycie wkładki dozownika z watą szklaną
Wkładka dozownika jest pierwszą linią obrony Twojej kolumny i typ wkładki jaki wybierzesz, może mieć duży wpływ na to, jak wiele zanieczyszczeń dostanie się na kolumnę. Najłatwiej jest włożyć do wkładki niewielką ilość silanizowanej waty szklanej, która zatrzymuje związki nielotne i zapobiega ich przedostawaniu się do kolumny. Przestroga: wełna szklana może także zwiększać aktywność kwasów, zasad i pestycydów – zgniatanie wełny szklanej może prowadzić do zwiększonej aktywności, dlatego zaleca się kupowanie gotowych upakowanych wkładek, a nie próbowanie pakowania ich na własną rękę.
„Wygrzewanie” kolumny
Najprostszym sposobem na zmniejszenie zanieczyszczenia kolumny jest dodanie krótkiego wygrzewania w wysokiej temperaturze na końcu standardowej metody GC. To wygrzewanie pomaga usunąć wysokowrzące zanieczyszczenia, które w przeciwnym razie pozostałyby w kolumnie i spowodowałyby jej uszkodzenie. Aby wygrzać kolumnę, końcowa temperatura pieca musi być wystarczająco wysoka, by zapewnić elucję tych związków, ale nie tak wysoka, by spowodować uszkodzenia termiczne. Można to zrobić izotermicznie lub, co jest bardziej powszechne, za pomocą rampy w piecu, aż do wymycia ostatnich składników z kolumny. Przestroga: NIGDY nie przekraczaj górnej granicy temperatury kolumny. NIE pracuj więcej niż piętnaście minut w górnej izotermicznej temperaturze granicznej określonej dla danej kolumny.
