Von der Aufgabe stark belasteter Proben sollte abgesehen werden. Nichtflüchtige Substanzen oder solche mit einer sehr hohen Molmasse können die stationäre Phase kontaminieren und so zu verschlechterten Peakformen und damit zu einer geringeren Auflösung führen. Ebenso nehmen Genauigkeit der Methode und Lebenserwartung der Säule ab. Das Entfernen der beschädigten Säulensektion (oft die ersten 30-50 cm) führt häufig zu einer merklichen Verbesserung bis hin zur Wiederherstellung der ursprünglichen Leistung. Da aber mit jeder Kürzung ein nicht unerheblicher Anteil der Trennstrecke verloren geht, kann dieser Vorgang nicht allzu oft wiederholt werden, bis sich auf Grund der mangelnden theoretischen Böden eine verschlechterte Trenneffizienz bemerkbar macht und die Säule in letzter Konsequenz für die Methode unbrauchbar wird. Wenn Sie eine übermäßige Abnutzung der Säule vermuten, können Sie mittels einiger einfacher Tipps gegensteuern:
Überprüfen sie die Probenvorbereitung kritisch
Saubere Proben sind der erste Schritt zu einer verbesserten Standzeit, in dem Verunreinigungen der Säule vermieden werden. Abhängig von der Analyse gibt es eine Reihe von Probenvorbereitungstechniken angefangen bei der einfachen Filtration über QuEChERS-Methoden bis hin zur Festphasenextraktion (SPE).
- Probenfiltration: Filtrieren Sie Ihre Probe vor Injektion mit einem Spritzenvorsatzfilter (z.B. Phenex™ Spritzenvorsatzfilter). Dabei handelt es sich um die am wenigsten selektive Möglichkeit der Probenvorbereitung.
- QuEChERS: Eine breitgefächerte Probenvorbereitungsmöglichekeit mit der Proben, bzw. Analyten mit einer großen Bandbreite an funktionalen Gruppen aufgearbeitet werden können. Gerade bei Lebensmittelproben ist diese Methode beliebt. (Mehr Informationen finden sie unter roQ™ QuEChERS Kits). Dies ist selektiver und für Lebensmittelmatrizes gut geeignet.
- Die Festphasenextraktion (SPE) ist die selektivste Möglichkeit zur Probenaufbereitung. Sie können damit Ihre Analyten gezielt von Verunreinigungen befreien. Weiterführende Informationen finden Sie unter ( Strata® Materialien auf Silikabasis) oder Strata-X (Materialien auf Polymerbasis).
Verwenden Sie eine Vorsäule (Integrierte Guardian Vorsäule)
Zebron™ C-Säulen mit integrierten Guardian™-Schutzvorrichtungen unterscheiden sich von herkömmlichen Schutzsäulen dadurch, dass die Schutzvorrichtung direkt in die analytische Säule in einem durchgehenden Schlauchstück eingebaut ist. Herkömmliche Guardsäulen lassen sich unter Umständen nur schwer abdichten und können nach der normalen Säulenwartung undicht werden. Zebron Guardian columns bieten den gleichen inerten Säulenschutz, eliminieren aber die Möglichkeit von Lecks.
Z-Guard-Säulen sind entsprechend z.B. 5 oder 10 m länger, wobei die ersten 5, bzw. 10m nicht belegt sind. Der Vorteil gegenüber der klassischen Variante ist der Wegfall des Verbinders und somit eine erheblich geringere Störanfälligkeit. (Verbinder können undicht werden) Z-Guard -Säulen sind klassische 5 oder 10 m-Vorsäulen, die über einen Glas-Pressverbinder mit der Hauptsäule verbunden werden.
Nutzen Sie Liner mit Glaswolle.
Der Liner ist die erste Verteidigungslinie für Ihre Säule, und die Art, die Sie wählen, kann einen großen Einfluss darauf haben, wie viel Kontamination auf die Säule gelangt. Am einfachsten ist es, eine kleine Menge silanisierte Glaswolle zu einem Liner hinzuzufügen, der die nichtflüchtigen Verbindungen einfängt und verhindert, dass sie in die Säule gelangen. Vorsicht: Glaswolle kann auch die Aktivität von Säuren, Basen und Pestiziden erhöhen - das Zerkleinern der Glaswolle kann zu erhöhter Aktivität führen. Daher ist es empfehlenswert, vorgefertigte Liner, zu kaufen, anstatt zu versuchen, sie selbst zu verpacken.
"Ausheizen" der Säule
Wenn bekannt ist, dass Sie höher siedenden Komponenten in Ihrer Probe haben, ist der einfachste Schritt, die Messmethode um einen kurzen Hochtemperaturschritt am Ende des Temperatur-Zeit-Profils zu erweitern. Auf diese Weise werden hochsiedende Verbindungen oder Kondensate entfernt. Dieser Schritt kann isotherm oder in einer Rampe erfolgen. WICHTIG: Überschreiten Sie dabei niemals das obere Temperaturlimit der Säule. Dies kann zu thermischer Beschädigung der Phase führen. Die Säule sollte niemals länger als 15 min an ihrem isothermalen Temperaturlimit betrieben werden.
