Je důležité chránit kolonu a součásti přístroje před vystavením špinavým vzorkům! Netěkavé složky nebo složky s vysokou molekulovou hmotností mohou kontaminovat stacionární fázi a způsobit špatné rozlišení píku, nižší přesnost a snížit životnost kolony. Odříznutím poškozené části se často obnoví výkon kolony, ale postupem času se výkon sníží do bodu, kdy již nelze kolonu používat. Pokud dochází k rychlému snížení výkonu kolony, existuje několik jednoduchých způsobů, jak chránit kolonu a prodloužit její životnost:
Zajistěte správnou přípravu vzorku
Správná příprava vzorku je prvním krokem k minimalizaci nebo eliminaci kontaminantů a účinků matrice, což má za následek delší životnost kolony a vyšší poměr signálu k šumu. V závislosti na analýze zvolte techniku přípravy vzorku, která odpovídá potřebám konkrétního vzorku – existuje několik možností, včetně filtrace vzorku, QuEChERS a extrakce na pevnou fázi.
- Filtrace vzorku: filtrujte vzorky před injekcí pomocí injekčních filtrů (viz injekční filtry Phenex™). Toto je nejméně selektivní možnost.
- QuEChERS: pro rozsáhlé čištění vzorků s různými funkčními skupinami vyzkoušejte „Rychlou, snadnou, levnou, efektivní, robustní a bezpečnou“ metodu. (Viz sady roQ™ QuEChERS). Je selektivnější a vhodnější pro potravinářské matrice.
- Extrakce na pevné fázi (SPE): Nejselektivnější možností je extrakce na pevné fázi. Viz Strata™ (média na bázi oxidu křemičitého) nebo Strata-X™ (polymerní média) SPE kazety k odstranění kontaminantů.
Použití ochranné kolony
Zebron™ GC kolony s integrovanou ochranou Guardian™ se liší od tradičních ochranných kolon tím, že je ochrana zabudována přímo do analytické kolony v jedné souvislé délce hadičky. Tradiční ochranné kolony může být obtížné utěsnit a po běžné údržbě kolony se mohou stát netěsnými. Ochranné kolony Zebron poskytují stejnou inertní ochranu kolony, ale eliminují možnost netěsností.
Kolony Z-Guard jsou 5 nebo 10 metrové kusy deaktivovaných hadiček, které jsou připojeny k analytické koloně pomocí skleněného lisovaného konektoru. Hadička funguje jako lapač netěkavých zbytků, které by jinak poškodily stacionární fázi analytické kolony.
Použití vlněné vložky
Vložka je první obrannou linií kolony a zvolený styl může představovat výrazný rozdíl v tom, kolik kontaminace vnikne až do kolony. Nejjednodušší je přidat malé množství silanizované skelné vaty do vložky, která zachytí netěkavé sloučeniny a zabrání jejich vniknutí do kolony. Pozor: skelná vata může také zvýšit aktivitu vůči kyselinám, zásadám a pesticidům – drcení skelné vaty může vést ke zvýšené aktivitě, proto se doporučuje zakoupit předem balené vložky, než se snažit balit vlastní.
„Vypálení“ kolony
Nejjednodušší způsob, jak snížit kontaminaci kolony, je přidat krátké vypálení při vysoké teplotě na konci standardní metody GC. Toto vypálení pomáhá odstranit vysoce vroucí nečistoty, které by jinak zůstaly v koloně a způsobily poškození. Pro vypálení musí být konečná teplota pece nastavena dostatečně vysoko, aby se zajistilo eluování těchto sloučenin, ale ne tak vysoká, aby způsobila tepelné poškození. Lze to provést buď izotermicky, nebo častěji pomocí postupného zvyšování teploty v peci, dokud se poslední složky nevymyjí z kolony. Pozor: NIKDY nepřekračujte horní teplotní limity kolony. NEPŘEKRAČUJTE dobu patnáct minut při horním limitu izotermické teploty specifikovaném pro kolonu.
