Für Gaschromatographie-Anwender ist der Umgang mit hohen Temperaturen Routine. Eine der häufigsten Fragen, die wir von Kunden erhalten haben, ist: Was ist die maximale Temperatur, die eine GC-Säule vertragen kann?
In diesem technischen Tipp werden wir dieses Thema ausführlich behandeln, aber lassen Sie uns einen Schritt zurückgehen und mit den Grundlagen beginnen.
Alle Säulen und stationären Phasen haben einen bestimmten Temperaturbereich, in dem sie über längere Zeit stabil und funktionsfähig sind.
Dieser Bereich definiert normalerweise die Temperaturgrenzen einer Kapillarsäule, kann sich aber mit der stationären Phase, der Art der verwendeten Kapillarummantelung und der Filmdicke ändern. Normalerweise sind die Temperaturgrenzen auf einem Etikett auf der Außenverpackung der Säule aufgedruckt oder auf dem Metalletikett am Käfig oder im QC-Zertifikat angegeben. Wenn Sie diese nicht finden können und sich nicht sicher sind, wie die Temperaturgrenzen Ihrer Säule ist, fragen Sie bitte direkt bei uns bei Ihrem technischen Kundenberater nach.
Übrigens: Das Überschreiten der Temperaturgrenzen kann zu einer dauerhaften Beschädigung der Säule und zu Leistungsverlusten führen.
Die oberen Temperaturgrenzen werden üblicherweise durch zwei Zahlen angegeben (z. B. 340/360 °C). Manchmal kann auch nur eine einzelne Zahl angegeben werden.
Die erste Temperatur wird als die maximale isotherme Temperatur bezeichnet. Dies ist die höchste Temperatur, bei der die Säule über einen längeren Zeitraum betrieben werden kann. Der zweite Grenzwert wird als die maximale Temperatur im Temperaturprogramm bezeichnet. Bei dieser Temperatur kann die Säule für ca. 10 Minuten gehalten werden. Ein Überschreiten der oberen Temperaturgrenzen führt zu einer Beschädigung der stationären Phase. Eine geringfügige Überbeanspruchung der Säule durch zu hohe Temperaturen führt nicht zur sofortigen Zerstörung der Säule. In den meisten Fällen beobachtet man in diesem Fall eine leichte Verringerung der Säulenleistung. Das Ausmaß des Leistungsverlustes ist abhängig von der Temperatur, der Aussetzungsdauer der zu hohen Temperatur, der stationären Phase und der Menge des im Trägergas vorhandenen Sauerstoffs. Größere Schäden treten bei längeren Expositionszeiten, größeren Temperaturüberschreitungen, höheren Sauerstoffkonzentrationen und einem fehlenden Trägergasfluss auf.
Innerhalb der maximalen Temperaturgrenzen haben Säulen meist auch eine untere Temperaturgrenze (z. B. -60°). Unterhalb der unteren Temperaturgrenze verliert die stationäre Phase ihre chromatographischen Eigenschaften. Befindet sich die Säule unterhalb ihrer unteren Temperaturgrenze, werden die Peaks breit, aber es werden keine dauerhaften Schäden beobachtet. Die Peaks haben wieder ihre ursprüngliche Form, wenn die Säule oberhalb der unteren Temperaturgrenze betrieben wird. Die Kryokühlung einer Säule, um die Probe am Säuleneinlass zu fokussieren, beschädigt die Säule nicht. Die Trenneigenschaften kehren zur normalen Leistung zurück, sobald die Säule über ihre untere Temperaturgrenze aufgeheizt wird. Bei Temperaturen unter -60 °C kann es zu einer gewissen Sprödigkeit der Fused Silica Kapillare kommen.
Halten Sie Ausschau nach unserem nächsten Tipp, in dem wir diese Frage weiter beantworten...
