V GC je běžná práce při vysokých teplotách. Jedna z nejčastějších otázek, kterou dostáváme od zákazníku zní: Jakou maximální teplotu může GC kolona dosáhnout?
V tomto technickém tipu se budeme podrobně věnovat tomuto tématu, ale pojďme udělat krok zpět a začít od základů.
Všechny kolony a stacionární fáze mají specifický teplotní rozsah, ve kterém jsou stabilní a funkční po delší dobu.
Tento rozsah obvykle definuje teplotní limity pro kapilární kolonu, ale může se měnit s fází, povahou použitých kapilár a tloušťkou filmu. Teplotní limity jsou obvykle vytištěny na štítku ve vnější krabici nebo jsou vytištěny na kovovém štítku na koloně nebo v QC certifikátu. Pokud je nemůžete najít a nejste si jisti, jaký je limit Vaši GC kolony, zeptejte se přímo nás, Vašeho technického poradce.
pozn. Překročení teplotních limitů může vést k trvalému poškození kolony a ztrátě výkonu.
Horní teplotní limit je obvykle tvořen dvěma čísly (např. 340/360 °C). Někdy může být uvedeno jen jediné číslo.
První teplota se nazývá maximální izotermická teplota. Toto je nejvyšší teplota, které může být kolona vystavena po delší dobu. Druhá teplota se nazývá maximální teplota programu. Kolona může být ponechána při této teplotě po dobu cca. 10 minut. Překročení horních teplotních limitů má za následek poškození stacionární fáze. Mírné nadměrné vystavení kolony nadměrným teplotám nevede k okamžitému zničení kolony. Ve většině případů tato expozice sníží výkon kolony. Míra ztráty výkonu závisí na teplotě, době expozice vysoké teplotě, stacionární fázi a množství kyslíku přítomného v nosném plynu. K většímu poškození dochází při delších dobách expozice, větších teplotních přebytcích, vyšších koncentracích kyslíku a nedostatku průtoku nosného plynu.
V rámci maximálních teplotních limitů mají kolony obvykle také minimální teplotní limit (tj. -60 °C). Pod spodní teplotní mezí ztrácí stacionární fáze své chromatografické vlastnosti. Pokud je kolona pod dolní mezní teplotou, píky jsou široké, ale není pozorováno trvalé poškození. Píky znovu získají svůj tvar, když se kolona zahřeje zpět nad spodní teplotní mez. Kryochladění kolony za účelem zaostření vzorku v přední části kolonu nepoškodí. Separační charakteristiky se vrátí zpět k normálnímu výkonu, jakmile se kolona zahřeje nad dolní mez. Při teplotách pod –60 °C může dojít k určité křehkosti kapilár z taveného křemene.
Podívejte se na náš další tip, kde nadále odpovídáme na tuto otázku...
