Acondicionamiento, pruebas y comprobaciones de columnas de cromatografía de gases (GC)

Consejo técnico sobre Cromatografía de gases

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Acondicionamiento de la columna

  • Deje pasar el tiempo suficiente para que el gas portador fluya a través de la columna para purgar el oxígeno que pueda haber en el sistema.
  • Aumente la temperatura de la columna hasta la temperatura máxima de funcionamiento isotérmico que figura en su informe de prueba de la columna de CG individual. Mantenga esta temperatura hasta alcanzar una línea de base constante. Los tiempos de acondicionamiento dependerán del tipo y grosor de la fase, y las películas más gruesas tardarán más en estabilizarse. Para minimizar el tiempo de inactividad del instrumento, las columnas pueden acondicionarse durante la noche a la temperatura isotérmica máxima.
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    Prueba de instalación

  • Inyecte una muestra detectable que no se retiene , como el metano para un FID, para determinar el tiempo de volumen muerto y la velocidad lineal del gas a la temperatura deseada de la columna. Ajuste la presión del gas para obtener un flujo óptimo en función de la selección del gas portador.
  • El pico no retenido debe tener una forma de pico ideal o si no la instalación es defectuosa y debe rehacerse.
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    Comprobación de fugas

    Utilice un termómetro-termopar para comprobar si hay fugas. Es muy sensible al H2, He y N2 y no contaminará el instrumento ni la columna. Los indicadores de fugas líquidas no se recomiendan para las columnas capilares. Existe el riesgo de arrastrar el líquido hacia la columna o los accesorios y contaminar el sistema.

    Cualquier gas portador que se escape de la columna alterará la conductividad a través del termopar. Por lo tanto, sólo hay que estar atento a las fluctuaciones en la lectura de la temperatura, lo que indicaría una posible fuga cerca de la ubicación del termopar. De este modo se evita cualquier contacto y la posible contaminación de la columna.

    Nota: Si se utilizan férrulas de tipo Vespel®, pueden producirse fugas después de la fase inicial de calentamiento debido a la deformación de las férrulas. Asegúrese de volver a apretar el racor después de esta fase de calentamiento inicial y, a continuación, compruebe cuidadosamente que no haya fugas en todas las conexiones..

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