W tej wskazówce technicznej z przyjemnością przedstawiamy kilka cennych wskazówek dotyczących chromatografii gazowej (GC) związanych z instalacją: od kondycjonowania kolumny po testowanie instalacji i kontrolę szczelności. Zapewnienie prawidłowej instalacji i wydajności kolumny ma kluczowe znaczenie dla dokładnej i wiarygodnej analizy. Zapoznajmy się z kilkoma ważnymi dobrymi praktykami:
Kondycjonowanie kolumny
• Zapewnić wystarczającą ilość czasu na przepływ gazu nośnego przez kolumnę w celu usunięcia tlenu, który może znajdować się w układzie.
• Podnieść temperaturę kolumny do maksymalnej izotermicznej temperatury roboczej podanej w indywidualnym raporcie z testu kolumny GC. Utrzymuj tę temperaturę do momentu osiągnięcia stałej linii bazowej. Czasy kondycjonowania będą zależeć od rodzaju i grubości fazy, przy czym stabilizacja grubszych warstw będzie trwać dłużej. Aby zminimalizować czas przestoju urządzenia, kolumny można kondycjonować przez noc w maksymalnej temperaturze izotermicznej.
Testowanie instalacji
• Wstrzyknąć wykrywalną, niezatrzymaną substancję, taką jak metan dla FID, aby określić czas objętości martwej i liniową prędkość gazu w żądanej temperaturze kolumny. Dostosuj ciśnienie gazu dla optymalnego przepływu w zależności od wybranego gazu nośnego.
• Pik substancji niezatrzymywanej musi mieć idealny kształt lub instalacja jest wadliwa i musi zostać wykonana ponownie.
Sprawdzanie szczelności
Do sprawdzenia szczelności należy użyć termometru z termoparą. Jest on bardzo czuły na H2, He i N2 i nie zanieczyszcza przyrządu ani kolumny. Wskaźniki wycieku cieczy nie są zalecane dla kolumn kapilarnych. Istnieje ryzyko wciągnięcia cieczy do kolumny lub złączek i zanieczyszczenia systemu.
Jakikolwiek gaz nośny wyciekający z kolumny zmieni przewodność termopary. W związku z tym należy obserwować wahania odczytu temperatury, które wskazywałyby na możliwy wyciek w pobliżu termopary. Zapobiega to jakiemukolwiek kontaktowi i możliwemu zanieczyszczeniu kolumny.
Uwaga: Jeśli używane są ferule z Vespel®, po początkowej fazie nagrzewania może dojść do wycieku z powodu odkształcenia tulei. Upewnij się, że złączka została ponownie dokręcona po tej początkowej fazie nagrzewania, a następnie dokładnie sprawdź wszystkie połączenia pod kątem wycieków.
Pamiętaj, że przestrzeganie tych praktyk przyczyni się do optymalnej wydajności i długowieczności kolumn GC, ograniczając przestoje spowodowane konserwacją systemu.