Astuce technique GC
Niveau : débutant
Conditionnement, tests et vérifications des colonnes de chromatographie en phase gazeuse (GC)
Garantir une installation et des performances appropriées d’une colonne GC est crucial pour une analyse précise et fiable. Examinons quelques bonnes pratiques importantes :
Conditionnement de colonne
• Prévoyez suffisamment de temps pour que le gaz vecteur traverse la colonne afin de purger l'oxygène éventuellement présent dans le système.
• Augmentez la température de la colonne jusqu'à la température maximale de fonctionnement isotherme indiquée dans le rapport d'essai de votre colonne GC. Maintenez cette température jusqu’à ce que vous obteniez une ligne de base constante. Le temps de conditionnement dépend de la phase stationnaire et de son épaisseur, les films plus épais mettant plus de temps à se stabiliser. Pour minimiser le temps d'arrêt des instruments, les colonnes peuvent être conditionnées pendant la nuit à la température isotherme maximale.
Test d'installation
• Injecter un échantillon détectable non retenu, tel que du méthane pour un FID, afin de déterminer le temps équivalent au volume mort et la vitesse linéaire du gaz à la température de colonne souhaitée. Ajuster la pression du gaz pour un débit optimal adapté au gaz vecteur.
• Le pic non retenu doit avoir une forme idéale, dans le cas contraire cela signifie que l'installation est défectueuse et doit être refaite.
Vérifier la présence de fuites
Utilisez un thermomètre thermocouple pour vérifier la présence de fuites. Il est très sensible aux H2, He et N2 et ne contaminera pas l'instrument ou la colonne. Les indicateurs de fuite de liquide ne sont pas recommandés pour les colonnes capillaires. Il existe un risque d'aspiration du liquide dans la colonne ou les raccords et de contamination du système.
Tout gaz vecteur qui fuit de la colonne modifiera la conductivité du thermocouple. Il suffit donc de surveiller les fluctuations de la température relevée, qui indiqueraient une éventuelle fuite à proximité de l'emplacement du thermocouple. Cela permet d'éviter tout contact et une éventuelle contamination de la colonne.
Note : si vous utilisez les ferrules Vespel®, des fuites peuvent se vérifier après la phase de chauffage initiale, à cause de la déformation de la ferrule. Assurez-vous que le raccord soit serré après cette phase initiale de chauffage, puis vérifiez soigneusement l'absence de fuites dans toutes les connections.
Ces pratiques contribueront aux performances et à la longévité optimales de vos colonnes GC, tout en réduisant les temps d'arrêt dus à la maintenance du système.
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