GC-Technischer Tipp
Niveau: Grundlagen
GC-Säulenkonditionierung, Tests und Prüfungen
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In diesem technischen Tipp stellen wir Ihnen einige wertvolle Richtlinien für die Gaschromatographie (GC) vor, die sich auf die Installation beziehen, von der Säulenkonditionierung über die Installationsprüfung bis hin zu Leckprüfungen. Die Gewährleistung einer ordnungsgemäßen Säuleninstallation und -leistung ist entscheidend für eine genaue und zuverlässige Analyse. Lassen Sie uns in einige wichtige bewährte Verfahren eintauchen:
Säulenkonditionierung
• Lassen Sie dem Trägergas genügend Zeit, durch die Säule zu strömen, um eventuell im System vorhandenen Sauerstoff zu entfernen.
• Erhöhen Sie die Temperatur der Säule auf die maximale isotherme Betriebstemperatur, die auf Ihrem individuellen GC-Säulen-Testbericht aufgeführt ist. Behalten Sie diese Temperatur bei, bis eine konstante Basislinie erreicht ist. Die Konditionierungszeiten hängen von der Phasenidentität und -dicke ab, wobei größere Filmdicken länger zur Stabilisierung brauchen. Um die Ausfallzeit des Geräts zu minimieren, können die Säulen über Nacht bei der maximalen isothermen Temperatur konditioniert werden.
Installationsprüfung
• Injizieren Sie eine detektierbare, nicht zurückgehaltene Substanz, wie z. B. Methan für einen FID, um die Totzeit und die Lineargeschwindigkeit des Trägergases bei der gewünschten Säulentemperatur zu bestimmen. Stellen Sie den Gasdruck für eine optimale Flussrate je nach Auswahl des Trägergases ein.
• Der nicht zurückgehaltene Peak muss eine ideale Peakform aufweisen, oder die Installation ist fehlerhaft und muss neu durchgeführt werden.
Prüfen auf Lecks
Verwenden Sie ein Thermoelement-Thermometer, um auf Lecks zu prüfen. Es ist hochempfindlich gegenüber H2, He, und N2 und verunreinigt weder das Gerät noch die Säule. Flüssige Lecksuchsprays werden für Kapillarsäulen nicht empfohlen. Es besteht die Gefahr, dass die Flüssigkeit in die Säule oder die Fittinge gezogen wird und das System verunreinigt.
Jedes Trägergas, das aus der Säule entweicht, verändert die Leitfähigkeit am Thermoelement. Achten Sie daher nur auf Schwankungen in der Temperaturanzeige, die auf ein mögliches Leck in der Nähe des Thermoelementes hinweisen würden. Dies verhindert jeglichen Kontakt und eine mögliche Verunreinigung der Säule.
Hinweis: Bei Verwendung von Vespel® Ferrules kann es nach der anfänglichen Aufheizphase aufgrund von Verformungen des Ferrules zu Leckagen kommen. Stellen Sie sicher, dass das Fitting nach dieser anfänglichen Aufheizphase nachgezogen wird und überprüfen Sie dann sorgfältig alle Verbindungen auf Lecks.
Denken Sie daran, dass die Einhaltung dieser Praktiken zur optimalen Leistung und Langlebigkeit Ihrer GC-Säulen beiträgt und Ausfallzeiten aufgrund von Systemwartung reduziert.
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