Niedopasowanie polarności rozpuszczalnika z fazą stacjonarną jest pojęciem związanym z rozwiązywaniem problemów z kształtem piku w trybie nastrzyku bez dzielenia strumienia. Co to właściwie oznacza i dlaczego może powodować problemy?
Kiedy wykonuje się nastrzyk GC, na ogół mamy do czynienia z dużym nadmiarem rozpuszczalnika w porównaniu ze stosunkowo małą ilością cząsteczek analitu. W idealnej sytuacji rozpuszczalnik równomiernie pokrywa fazę stacjonarną i rozprowadza na niej cząsteczki analitu. Jednak gdy rozpuszczalnik ma znacznie inną polarność niż faza stacjonarna kolumny, będzie raczej tworzył „kulki” niż pokrywał fazę. Te "kulki" mogą następnie zostać przedmuchane przez kolumnę przez gaz nośny, co dodatkowo pogarsza sytuację.
Problemy chromatograficzne związane z tą niezgodnością to:
- Ogonowanie pików, szczególnie tych eluujących blisko piku rozpuszczalnika;
- Piki podzielone;
- Pki zwielokrotnione.
Kroki, które można zastosować w celu zmniejszenia lub rozwiązania problemu obejmują:
- Zmiana rozpuszczalnika, tak aby jego polarność bardziej odpowiadała polarności fazy kolumny
- Zmniejszenie objętości nastrzyku
- Zastosowanie przedkolumny
Fazy stacjonarne o niskiej polarności (100% dimetylopolisiloksan, 5% fenylodimetylopolisiloksan) faworyzują rozpuszczalniki o niskiej polarności, takie jak np. heksan. Fazy o średniej polarności (50% fenyl, 6% cyjanopropylofenyl itp.) faworyzują rozpuszczalniki, takie jak octan etylu, podczas gdy fazy o wysokiej polarności (glikol polietylenowy, wysokoprocentowy cyjanopropylofenyl) mogą dobrze współpracować z metanolem. Jeśli rozpuszczalność próbki jest problemem, korzystne może być dodanie porcji innego rozpuszczalnika (toluenu do acetonitrylu), aby mieszanina bardziej odpowiadała polarności fazy kolumny.
Wniosek: Niedopasowanie polarności rozpuszczalnika występuje, gdy rozpuszczalnik próbki w trybie pracy bez podziału strumienia ma polarność znacznie różniącą się od fazy stacjonarnej kolumny. Zmiana rozpuszczalnika, zmniejszenie objętości nastrzyku i zastosowanie przedkolumny to możliwe rozwiązania mające na celu złagodzenie tego problemu.
