Neshoda polarity rozpouštědla/fáze je fráze spojená s řešením problémů s tvarem píku v režimu splitless injection, ale co to vlastně znamená a proč to může způsobit problémy?
Když je proveden GC nástřik, je obecně velký přebytek injekčního rozpouštědla ve srovnání s relativně malým množstvím molekul analytu. V ideální situaci bude rozpouštědlo rovnoměrně pokrývat stacionární fázi a rovnoměrně distribuovat molekuly analytu na stacionární fázi kolony. Pokud však má rozpouštědlo významně odlišnou polaritu než stacionární fáze kolony, bude mít rozpouštědlo tendenci tvořit spíše „perličky“ než potahovat fázi. Tyto perličky pak mohou být foukané nosným plynem skrz kolonu, což dále zhoršuje situaci.
Chromatografické problémy spojené s nesouladem polarity rozpouštědla fáze jsou:
- Tailující píky, zejména ty, které jsou blízko píku rozpouštědla
- Rozdělení píku (peak splitting)
- Několik píků pro stejný analyt
Kroky, které lze použít ke snížení nebo vyřešení problému, zahrnují:
- Změna injekčního rozpouštědla tak, aby polarita více odpovídala polaritě fáze kolony
- Snížení objemu nástřiku
- Použití retenční mezery k omezení účinků perlení rozpouštědla
Fáze s nízkou polaritou (100% dimethylpolysiloxan, 5%fenyldimethylpolysiloxan) upřednostňují injekční rozpouštědla s nízkou polaritou, jako je hexan. Fáze se střední polaritou (50% fenyl, 6% kyanopropylfenyl atd.) upřednostňují rozpouštědla, jako je ethylacetát. Fáze s vysokou polaritou (polyethylenglykol, vysoko % kyanopropylfenyl) mohou dobře fungovat s methanolem. Pokud je problémem rozpustnost vzorku, může být výhodné přidat část jiného rozpouštědla (toluen do acetonitrilu) tak, aby směs více odpovídala polaritě fáze kolony.
Závěr: K nesouladu polarity rozpouštědla dochází, když má injekční rozpouštědlo použité v režimu splitless nástřiku polaritu výrazně odlišnou od stacionární fáze kolony. Změna rozpouštědla, zmenšení objemu nástřiku a použití retenční mezery jsou všechna možná řešení ke zmírnění problému.
