Suggerimento Tecnico GC
Livello: Base
Problemi nella forma del picco: perdita di sensibilità
La perdita di sensibilità può influire significativamente sull'accuratezza e sulla affidabilità del dato analitico. Tra i fattori che possono contribuire alla perdita di sensibilità ci sono la contaminazione della colonna, la composizione del campione (matrice), eventuali problemi dell'iniettore e/o del rivelatore o una preparazione non corretta del campione. Questa nota tecnica è pensata per aiutare gli analisti nell'identificazione delle cause alla base della perdita di sensibilità e delle strategie più efficaci per affrontarla.
Sintomo: perdita di sensibilità
Alcuni o tutti i picchi mostrano una risposta ridotta.
| Possibile causa | Soluzione consigliata |
|---|---|
| La contaminazione della colonna e/o del liner può portare alla perdita di sensibilità per composti particolarmente attivi. | Pulire il liner. Condizionare la colonna, lavarla con solvente o sostituirla. |
| Le perdite dell'iniettore riducono l'altezza del picco dei componenti più volatili di un campione. | Trovare e riparare eventuali perdite. |
| Se durante l’iniezione splitless si sceglie una temperatura iniziale della colonna troppo elevata, la rifocalizzazione del campione non è efficace. Tale effetto è particolarmente importante per i componenti più volatili. | La temperatura iniziale del forno deve essere inferiore al punto di ebollizione del solvente. Diminuire la temperatura iniziale della colonna o utilizzare un solvente meno volatile. |
| Discriminazione dell’iniettore: se la temperatura dell'iniettore è troppo bassa, i composti altobollenti avranno una risposta bassa. | Aumentare la temperatura di iniezione o utilizzare un liner a connessione diretta. |
| La natura del campione. | Controllare la concentrazione del campione e le eventuali procedure di preparazione, nonché i tempi di conservazione. Preparare un campione fresco alla giusta concentrazione. |
In conclusione, la perdita di sensibilità in GC è caratterizzata da una diminuzione della risposta in uno o più picchi con conseguente perdita di accuratezza e affidabilità del dato analitico. È fondamentale mantenere la colonna e il liner puliti, risolvere eventuali perdite al sistema di iniezione, ottimizzare le condizioni della colonna e garantire una corretta preparazione del campione. Ricordate di eseguire regolarmente la manutenzione e i relativi controlli di qualità per garantire il corretto funzionamento del sistema GC.
Implementando queste contromisure, è possibile superare la perdita di sensibilità e ottenere risultati analitici più accurati e affidabili.
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