Astuce technique GC
Niveau : débutant
Pics Mal Formés : Perte de sensibilité sélective
Lorsqu’une perte de sensibilité se produit, elle peut avoir un impact significatif sur la précision et la fiabilité des résultats analytiques. Plusieurs facteurs peuvent contribuer à la perte de sensibilité, tels que la contamination de la colonne, les effets de la matrice d'échantillon, les problèmes avec l'injecteur et le détecteur ou une mauvaise préparation des échantillons. Cette note technique vise à guider les analystes dans l’identification des causes courantes de la perte de sensibilité et dans la mise en œuvre de stratégies efficaces pour résoudre le problème.
Symptôme : Réponse Réduite
Certains ou tous les pics ont une réponse réduite.
| Cause possible | Remède proposé |
|---|---|
| La contamination de la colonne et/ou de I’insert peut entraîner la perte de sensibilité pour les composés actifs. | Nettoyer I’insert. Chauffer la colonne. Rincer avec du solvant ou remplacer la colonne. |
| Les fuites de l’injecteur réduisent davantage la hauteur de pic des composés les plus volatils que celle des composés les moins volatils. | Repérer et réparer les fuites. |
| La température initiale de la colonne est trop élevée pour l’injection splitless (sans diviseur de flux) ce qui peut empêcher la refocalisation de l’échantillon. Ceci concerne davantage les composés plus volatils. | La température initiale de la colonne doit se situer en dessous du point d’ébullition du solvant. Diminuer la température initiale de la colonne ou utiliser un solvant moins volatil. |
| Discrimination de l´injecteur : la température de l'injecteur est trop faible. Les composés qui éluent plus tard ou ceux qui sont moins volatils ont une réponse faible. | Augmenter la température d'injection ou effectuer l'injection sur colonne avec un insert à connexion directe. |
| Problèmes avec l’échantillon. | Vérifier la concentration de l'échantillon, les procédures de préparation des échantillons, et la durée de vie. Préparer un échantillon frais avec la concentration appropriée. |
En conclusion, la perte de sensibilité en GC se caractérise par une diminution de la réponse sur un ou plusieurs pics, ce qui peut empêcher une analyse précise et fiable. Il est essentiel de maintenir la colonne et le liner propres, de remédier à toute fuite d’injecteur, d’optimiser les conditions de la colonne et de garantir une bonne préparation d’échantillons. N'oubliez pas d'effectuer régulièrement des tâches de maintenance et des contrôles de qualité pour garantir les performances du système GC.
En implémentant ces contre-mesures, vous pouvez surmonter la perte de sensibilité et obtenir des résultats analytiques plus précis et plus fiables.
Poster pour la sélection de colonnes GC et la purification des gaz
Ce poster vous permettra de choisir la phase GC Zebron™ appropriée en fonction de la polarité, des applications et d'autres critères. En outre, un outil de sélection vous aidera à sélectionner le filtre ou le piège approprié pour vos systèmes GC.
Zebron appartient à Phenomenex.
Phenomenex is a technology leader committed to developing novel analytical chemistry solutions that solve the separation and purification challenges of researchers worldwide.
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