Choisir le bon ratio de split selon le DI (Diamètre Interne) de la colonne

Conseil technique en chromatographie gazeuse

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Le rapport de division ou ratio de split (« split ratio ») est un outil important qui permet de maintenir un débit de gaz en aval dans la colonne et de réduire la masse de l’échantillon qui pénètre dans une colonne GC. On observe une tendance marquée parmi les méthodes GC « en injection split» qui consiste à appliquer un rapport de division plus élevé dans le cadre d’une analyse sur une colonne avec un diamètre interne (DI) étroit. Une analyse plus approfondie de la dynamique des fluides de gaz dans la colonne GC permettra de justifier les rapports de division spécifiques associés à certaines valeurs de DI de la colonne.

Le gaz vecteur qui circule dans la colonne GC deviendra plus visqueux avec la hausse de la température du four. Plus précisément, l’expansion du gaz dans la colonne à des températures plus élevées sera restreinte par la géométrie de la colonne elle-même. Par conséquent, le gaz contenu dans la colonne est plus résistant à tout gaz forcé à pénétrer dans la colonne. Cette résistance augmente avec la diminution du DI de la colonne, ce qui nécessite une pression plus élevée au niveau de l’injecteur pour maintenir la vélocité dans la colonne

Débit du gaz vecteur GC

Une injection à débit divisé introduit un flux supplémentaire de gaz vecteur à travers le port d’injection de manière à ce que le gaz circulant dans l’injecteur soit ensuite « divisé » entre la colonne et la zone de fuite. Si la résistance au débit est trop importante dans la colonne, une plus grande proportion de gaz circulant dans l’injecteur sera redirigée vers la fuite et provoquera à terme l’arrêt automatique du système GC en raison de la perte de vélocité dans la colonne. Un rapport de division approprié est nécessaire pour introduire un débit total adapté dans le port d’injection et ainsi maintenir une certaine vélocité dans la colonne tout au long de la programmation de température dans le four.

Une colonne large de 0,53 mm de DI doit avoir un rapport de division compris entre 2:1 et 5:1, car le large DI facilite l’avancée du gaz vecteur dans la colonne. Par conséquent, la pression au port d’injection est plutôt faible. À l’inverse, un DI étroit de 0,25 mm doit avoir un plus grand rapport de division de manière à ce que la totalité du gaz vecteur exerce une pression suffisante en tête de la colonne GC pour maintenir la vélocité dans l’ensemble de la colonne.

Injection à débit divisé GC

Les rapports de division recommandés sont environ 10:1 pour les colonnes de 0,32 mm de DI et 20:1 pour les colonnes de 0,25 mm de DI. Les rapports de division plus élevés sont utilisés pour réduire la masse totale d’un échantillon qui pénètre dans la colonne. Bon nombre de raisons justifient l’utilisation de différents rapports de division pour une méthode spécifique, mais il convient d’utiliser toujours un rapport de division qui générera suffisamment de pression dans la colonne pour maintenir une certaine vélocité dans la colonne tout au long d’un programme de température du four.

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