Das Splitverhältnis ist ein wichtiges Hilfsmittel zur Aufrechterhaltung des Vorwärtsgasflusses durch die GC-Säule und zur Reduzierung der Probenmasse, die auf die GC-Säule gelangt. Wenn eine Analyse auf einer Säule mit einem geringen Innendurchmesser (ID) durchgeführt wird, gibt es bei GC-Methoden mit „Splitinjektion“ einen deutlichen Trend, ein höheres Splitverhältnis anzuwenden. Ein genauerer Blick auf die Strömungsdynamik des Gases in der GC-Säule vermittelt die Gründe für bestimmte Splitverhältnisse in Verbindung mit bestimmten Säulen-ID-Werten.
Das durch eine GC-Säule strömende Trägergas wird mit steigender Ofentemperatur viskoser. Insbesondere die Ausdehnung des Gases innerhalb der Säule wird bei höheren Temperaturen durch die Säule selbst physikalisch eingeschränkt. Infolgedessen bietet das Gas in der Säule mehr Widerstand gegenüber neu einströmendem Gas, das in die Säule gedrückt wird. Dieser Widerstand wird ausgeprägter, wenn der ID der Säule abnimmt. Das erfordert einen höheren Druck am Einlass, um die Vorwärtsgeschwindigkeit des Trägergases durch die Säule aufrechtzuerhalten.
Eine Splitinjektion führt zusätzliches Trägergas in den Injektor ein, sodass das durch den Einlass strömende Gas dann zwischen der Säule und der Splitentlüftung „aufgeteilt“ wird. Wenn der Strömungswiderstand innerhalb der Säule zu groß ist, wird ein größerer Anteil des durch den Einlass strömenden Gases zur Splitentlüftung umgeleitet. Das führt letztendlich zu einer automatischen Abschaltung des GC-Geräts, da die Vorwärtsgeschwindigkeit durch die Säule verloren geht. Ein geeignetes Splitverhältnis ist erforderlich, damit eine ausreichende Menge an Trägergas-Gesamtfluss in den Injektor eingeführt wird, um die Vorwärtsgeschwindigkeit durch die Säule während eines gegebenen Ofenprogramms aufrechtzuerhalten.
Eine dicke 0,53-mm-ID-Säule benötigt nur ein Splitverhältnis von 2:1 – 5:1, da der große ID die Vorwärtsbewegung des Trägergases durch die Säule erleichtert. Daher ist der Druck am Injektor ziemlich niedrig. Umgekehrt erfordert ein kleinerer ID von 0,25 mm ein höheres Splitverhältnis, damit die größere Trägergasmenge genügend Druck auf den GC-Säulenkopf ausübt, um die Vorwärtsgeschwindigkeit durch die Säule aufrechtzuerhalten.
Empfohlene anfängliche Splitverhältnisse sind etwa 10:1 für eine Säule mit 0,32 mm ID und 20:1 für eine Säule mit 0,25 mm ID. Durch höhere Splitverhältnisse wird die Gesamtmasse der Probe reduziert, die auf die Säule gelangt. Es gibt viele Gründe, verschiedene Splitverhältnisse für eine bestimmte Methode zu untersuchen. Verwenden Sie jedoch stets ein Splitverhältnis, das genügend Druck auf den Säulenkopf erzeugt, um die Vorwärtsgeschwindigkeit durch die Säule während eines Ofentemperaturprogramms aufrechtzuerhalten.
