Picos cromatográficos y filtración con jeringa

Consejo técnico de preparación de muestras

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Tengo un problema intermitente con la aparición de picos en mis análisis. Creo que pueden provenir de mis filtros de jeringa, ¿qué debo hacer?

Es posible que su filtro de jeringa esté introduciendo extraíbles en su muestra durante el proceso de filtración. La fuente de los extraíbles podría ser la membrana del filtro o, alternativamente, el material que alberga la membrana. Al considerar los extraíbles, podría ser posible alcanzar un "estado estable". La mayoría de los filtros tendrán niveles muy bajos de extraíbles, y éstos serán lixiviados del dispositivo de filtración por los primeros mililitros de disolvente que pasan a través de ellos. Por lo tanto, es posible simplemente descartar el primer par de mililitros de muestra que pasa por el filtro, y así eliminar los extraíbles de las muestras.

Si el tamaño de la muestra es crítico, lo que hace imposible descartar la primera porción de muestra filtrada, puede ser posible eliminar los extraíbles simplemente pasando primero el diluyente de un blanco a través del filtro. Una alternativa adicional, y recomendada, es examinar diferentes membranas de filtro durante el desarrollo del método, para asegurarse de que los extraíbles no están presentes, o que si lo están no interfieren con el análisis que se está realizando. Si, por ejemplo, se están filtrando muestras acuosas, sería prudente hacer un cribado de filtros de nylon, celulosa regenerada y PVDF antes de hacer una selección final. En el caso de las muestras no acuosas, sería conveniente filtrar por filtros de PTFE y celulosa regenerada, suponiendo que la compatibilidad química sea adecuada para el disolvente de la muestra.


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