Zusätzliche chromatographische Peaks und Spritzenfilter

Probenvorbereitung Technischer Tipp

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Ich habe ein sporadisch auftretendes Problem mit zusätzlichen Peaks, die in meiner Analyse auftauchen. Ich denke, dass sie von meinen Spritzenfiltern kommen könnten, was sollte ich tun?

Es ist möglich, dass Ihr Spritzenvorsatzfilter während des Filtrationsprozesses extrahierbare Stoffe in Ihre Probe einbringt. Die Quelle der extrahierbaren Stoffe könnte die Filtermembran sein, oder alternativ das Material des Gehäuses, in dem sich die Membran befindet. Bei der Betrachtung der extrahierbaren Bestandteile kann es möglich sein, einen "stabilen Zustand" zu erzielen. Die meisten Filter haben einen sehr geringen Gehalt an extrahierbaren Bestandteilen, die mit den ersten Millilitern Lösungsmittel, die durch das Filtergerät fließen, ausgewaschen werden. Es ist daher möglich, die ersten paar Milliliter der durch den Filter gedrückten Probe einfach zu verwerfen und auf diese Weise extrahierbare Bestandteile aus den Proben zu eliminieren.

Wenn die Probengröße kritisch ist, so dass es unmöglich ist, den ersten Teil der gefilterten Probe zu verwerfen, kann es möglich sein, die extrahierbaren Bestandteile zu eliminieren, indem man einfach zuerst nur das reine Probenlösungsmittel durch den Filter gibt. Eine weitere und empfohlene Alternative ist das Screening verschiedener Filtermembranen während der Methodenentwicklung, um sicherzustellen, dass entweder keine extrahierbaren Bestandteile vorhanden sind, oder dass sie, falls doch anwesend, die durchgeführte Analyse nicht stören.Wenn Sie zum Beispiel wässrige Proben filtrieren, wäre ein Screening von Nylon, regenerierter Zellulose- und PVDF -Filtern sinnvoll, bevor Sie eine endgültige Auswahl treffen. Bei nichtwässrigen Proben wäre ein Screening von PTFE und regenerierter Zellulose sinnvoll, vorausgesetzt die chemische Kompatibilität mit dem Lösungsmittel der Probe ist ausreichend.


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