Warum eine Mixed-Mode-SPE-Kartusche verwenden?

Probenvorbereitung Technischer Tipp

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Bei der Auswahl eines geeigneten SPE-Sorbens zur Durchführung einer Extraktion ist zunächst die Probenmatrix und dann der zu extrahierende Analyt zu berücksichtigen. Umkehrphasenextraktionen erfordern, dass die Probenmatrix überwiegend wässrig ist (Umkehrphasenextraktionen werden üblicherweise bei Urin, Serum/Plasma, Vollblut, Trinkwasser, Abwasser usw. angewendet), Normalphasenextraktionen werden im Allgemeinen verwendet, wenn zuvor ein unpolares Lösungsmittel verwendet wurde, um unpolare Analyten aus einer festen Matrix zu extrahieren. Ionenaustausch wird typischerweise angewendet, wenn Analyten eine positive oder negative Ladung haben.

Mixed-Mode-Sorbentien weisen sowohl Umkehrphasen- als auch Ionenaustausch-Eigenschaften auf. Sie ermöglichen daher die gleichzeitige Extraktion von neutralen Verbindungen (durch Umkehrphasen-Extraktion) und entweder kationischen (basischen) oder anionischen (sauren) Analyten. Diese Koextraktion bietet dem Anwender die Möglichkeit, ein breiteres Spektrum von Analyten mit einem einzigen Protokoll zu extrahieren.

Die häufigste Anwendung solcher Kartuschen ist die Analyse von Missbrauchsdrogen aus Urin. Die Verwendung einer Kartusche, die sowohl Umkehrphasen- als auch Kationenaustausch-Retentionseigenschaften aufweist, ermöglicht die gleichzeitige Extraktion von THC-Metaboliten und Basisdrogen wie Opiaten und Amphetaminen.

Es ist wichtig zu beachten, dass bei der Auswahl der Waschbedingungen diese auf der Grundlage des polarsten Analyten, der über die Umkehrphase zurückgehalten wird, ausgewählt werden. Der pH-Wert sollte während des Waschens so gehalten werden, dass die über den Ionenaustausch zurückgehaltenen Analyten weiterhin geladen sind.

Bei der Elution können Sie zuerst die neutralen Analyten selektiv eluieren, indem Sie mit 100 % organischem Lösungsmittel eluieren, typischerweise wird Methanol oder Acetonitril für diesen Zweck verwendet. Ionische Analyten können dann in einem zweiten Schritt unter Verwendung eines geeigneten pH-Modifizierers mit organischem Lösungsmittel eluiert werden. Es ist auch möglich, in einem Schritt zu eluieren, indem man direkt zum organischen Lösungsmittel mit pH-Modifizierer geht, falls dies gewünscht wird.

Ein gutes Beispiel für diesen Ansatz finden Sie in dieser technischen Notiz zu Strata-X Drug B.

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