GC-Technischer Tipp
Niveau: Grundlagen
Retentionszeiten verlängert oder verkürzt
Tipps in anderen Sprachen
In diesem technischen Tipp werden wir die möglichen Ursachen für verlängerte oder verkürzte Retentionszeiten untersuchen und einige Abhilfemaßnahmen vorschlagen. Zunächst werden wir Retentionszeitverschiebungen auf derselben Säule betrachten. Danach werden wir Fälle untersuchen, in denen sich die Retentionszeiten nach dem Austausch der Säule verschoben haben.
Die aktuell verwendete Säule, die zuvor gute Ergebnisse lieferte:
| Mögliche Ursache | Lösungsvorschlag |
|---|---|
| Säulentemperaturen höher (niedriger) als bei vorherigen Analysen. | Temperatur anpassen. |
| Trägergasflussrate niedriger (höher) als bei vorherigen Analysen. | Flussraten anpassen. |
| Trägergasleck am Septum oder Säulenanschluss. | Finden Sie das Leck und beseitigen Sie es. Ersetzen Sie das Septum oder ziehen Sie die Verbindung fest, falls erforderlich. |
| Säule kontaminiert oder verschlechtert. | Säule ausheizen oder spülen (nur gebundene Phasen) oder 1-2 Windungen am Einlass entfernen. Wenn die Säulenleistung nicht wiederhergestellt wird, ersetzen Sie die Säule. |
| Einige nichtgebundene Phasen: schnelle Temperaturänderungen führen zu einem „Verklumpen“ der Phase (Tröpfchenbildung innerhalb der Säule), was zu einem drastischen Effizienzverlust führt. | Säule ersetzen. Wichtig: Säule immer allmählich erwärmen und abkühlen, um eine thermische Umlagerung der Phase zu vermeiden. Verwenden Sie nach Möglichkeit Säulen mit gebundener Phase. |
| Falsche Aufzeichnungsgeschwindigkeit oder Defekt des Aufzeichnungsgeräts (Plotter). | Passen Sie die Diagrammgeschwindigkeit an. |
| Die Säule ist überladen. | Probengröße reduzieren. |
| Der Säulenfluss variiert von Analyse zu Analyse. | Stellen Sie sicher, dass der Eingangsdruck der Gasversorgung den am Säulenkopf erforderlichen Druck bei der maximalen Temperatur um mindestens 15 psi übersteigt. Ersetzen Sie die Gasflasche, bevor der Druck unter 300 psi fällt. Ersetzen Sie den Druckminderer oder den Durchflussregler, wenn er defekt ist. |
Neue Säule (vorherige Säule derselben Zusammensetzung lieferte gute Ergebnisse):
| Mögliche Ursache: | Lösungsvorschlag |
|---|---|
| Falsche Säule bestellt (Phase oder Dimension). | Vergleichen Sie die Säulenbeschriftung oder die Informationen anderer Hersteller: Säulenlängen, Innendurchmesser, Schichtdicken usw. müssen identisch sein. Wenden Sie sich an den Hersteller, wenn Sie Unterschiede feststellen. |
| Neue Säule mit derselben Beschreibung, die nicht mit der vorherigen Säule (Phase oder Dimension) identisch ist. | Verwenden Sie eine zertifizierte Säule eines zuverlässigen Herstellers. |
| Falsche Lineargeschwindigkeit. | Passen Sie die Lineargeschwindigkeit an. |
| Trägergas unterscheidet sich von dem mit der vorherigen Säule verwendeten Trägergas. | Trägergas wechseln. |
Gas Management Filter und Traps
• Einsteckbare GC und LC-MS Gasfilter.
• GC Gas Traps zum Anklicken.
Phenomenex is a technology leader committed to developing novel analytical chemistry solutions that solve the separation and purification challenges of researchers worldwide.
CONNECT WITH US
