Astuce technique GC
Niveau : débutant
Problèmes de forme des pics : étalement des pics
Le plus souvent, les problèmes de colonne GC sont causés par une mauvaise manipulation lors de l'installation. Le tableau ci-dessous peut vous aider à identifier et à corriger les problèmes d'installation mis en évidence par votre mélange de test de performance de colonne.
Symptôme : étalement des pics
| Cause probable | Solution suggérée |
|---|---|
| Liner d’injection ou colonne contaminés ou actifs. | Nettoyer ou remplacer le liner d’injection Nettoyer ou remplacer la colonne. |
| Volume mort dû à une mauvaise installation du liner ou de la colonne. | Réinstaller le liner et la colonne si nécessaire. |
| Extrémité de colonne irrégulière. | Marquer légèrement le tube avec un coupe-colonne en céramique avant de le casser. Examiner l'extrémité (une loupe de puissance 20 est recommandée). Si la rupture n'est pas nette, couper à nouveau la colonne. Pointer l'extrémité vers le bas tout en la cassant et en installant un écrou et une férule pour empêcher que les fragments ne pénètrent dans la colonne. Réinstaller la colonne. |
| Incohérence entre les polarités de la phase stationnaire et du solvant. | Changer le solvant. |
| Zone froide dans le chemin d'écoulement d'échantillon. | Enlever toute zone froide dans le chemin d'écoulement. |
| Débris dans le liner ou la colonne. | Nettoyer ou remplacer le liner. Couper un centimètre ou deux aux extrémités de la colonne et réinstaller la colonne. |
| L'injection prend trop de temps. | Améliorer la technique d'injection. |
| Le split ratio est trop faible. | Augmenter le split ratio. |
| Surcharge de l'entrée. | Diminuer le volume d'échantillon. |
| Certains types de composés tels que les amines alcooliques, les amines primaires et secondaires et les acides carboxyliques ont tendance à erngendrer un étalement des pics. | Utiliser une autre colonne. Dériver au préalable l'échantillon. |
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