Narzędzie do wyszukiwania kolumn GC»Może wydawać się, że w chromatografii gazowej występuje zniechęcająca liczba zmiennych, ale każda z nich uzupełnia się wzajemnie w sposób, który wraz z nabywaniem doświadczenia staje się intuicyjny. Jedną z takich zmiennych jest temperatura portu nastrzykowego podczas dozowania próbek ciekłych metodą z podziałem i bez podziału. Temperatura musi być z pewnością wystarczająco wysoka, aby zapewnić lotność rozcieńczalnika próbki i docelowych analitów, ale można również wykorzystywać inne parametry podziału lub braku podziału przy kompensowaniu ograniczeń kolumny.
Rutynową metodą GC z naszym ZB-WAXPLUS jest analiza glikoli w wodzie, gdzie glikol dietylenowy jest powszechnym analitem. Sama woda ma temperaturę wrzenia 100°C, podczas gdy temperatura wrzenia analitu — glikolu dietylenowego — wynosi 245°C. ZB-WAXPLUS z górną granicą temperatury 250/260°C (izotermiczna/gradientowa) ogranicza temperaturę nastrzykiwania, która może być stosowana do promowania przejścia w stan gazowy glikolu dietylenowego w porcie nastrzyku. Temperatura nastrzykiwania 225°C spowoduje wysokie ciśnienie pary zarówno w wodzie, jak i w glikolu dietylenowym, co ułatwi przejście w stan gazowy analitu. Natychmiastowe odparowanie rozcieńczalnika wodnego w temperaturze 225°C dodatkowo ułatwia odparowywanie rozpuszczonych analitów. Następną kwestią jest optymalizacja parametrów dozowania z podziałem lub bez, aby wykorzystać szybkie uwalnianie się glikolu dietylenowego.
Próbka w stanie gazowym musi przenieść się z portu nastrzykowego do kolumny, zanim glikol dietylenowy zacznie się skraplać we wkładce portu nastrzykowego. Nastrzyk z podziałem spowoduje dodatkowy przepływ gazu nośnego przez wkładkę, co przyspieszy migrację próbki do kolumny lub zaworu odprowadzającego nadmiar próbki. Prosty nastrzyk bez podziału pozwala na pozostawienie próbki w porcie nastrzykiwania na 30–90 sekund, natomiast pulsacyjny nastrzyk bez podziału spowoduje krótkotrwały wzrost ciśnienia gazu nośnego, co ułatwi przeniesienie lotnej próbki na kolumnę. Wybrana temperatura 225°C utrzyma lotność glikolu dietylenowego na tyle długo, aby zoptymalizować parametry nastrzykiwania w celu szybkiego wprowadzenia całego analitu do kolumny a nadmiaru do zaworu odprowadzającego nadmiar próbki.
Optymalna temperatura portu nastrzykowego będzie współdziałać z innymi parametrami metodyki nastrzyku. Temperatura portu nastrzykowego może swobodnie osiągać wartości, przy których wszystkie anality i rozcieńczalnik próbki będą pewnie się ulatniać. W innych przypadkach temperatura portu do nastrzykiwania może być ograniczona przez ograniczenia kolumny GC. W obliczu ograniczeń należy wybrać temperaturę, która wytworzy wystarczającą lotność analitów, tak aby inne parametry portu nastrzykowego konsekwentnie kierowały próbkę na kolumnę.
| Warunki GC-FID | |
|---|---|
| Kolumna | Zebron ZB-WAXPLUS |
| Wymiary | 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm |
| Nr art. | 7HG-G013-11 |
| Nastrzyk | Podział 20:1 przy 225°C, 05. µL; |
| Zalecany liner | Zebron PLUS Z-Liner, z pojedynczym stożkiem |
| Nr kat. linera | AG2-0A13-05 |
| Gaz nośny | Hel przy 3 ml/min (stały przepływ) |
| Program temperaturowy | Od 80°C to 180°C przy 20°C/min na 20 min |
| Detektor | Jonizacja płomienia (FID) przy 250°C |
| Próbka |
|
Kup online
Webinaria na żądanie
Nowe artykuły na blogu