Strumento Web di ricerca colonne GC»La gas cromatografia è una tecnica analitica che, apparentemente, ha un numero elevato di variabili da ottimizzare, tuttavia, molte di queste possono essere correlate l’un l’altra in maniera estrememente intuitiva. Una delle variabili più importanti da ottimizzare è la temperatura dell’iniettore, in particolar modo quando si lavora con campioni liquidi in modalità split/splitless. La temperatura dell’iniettore deve essere sufficientemente alta da garantire la volatilità sia del solvente di iniezione che degli analiti; tuttavia non bisogna dimenticare che il suo valore può essere condizionato sia da alcuni parametri dell’iniettore split/splitless che dalla colonna.
L’analisi dei Glicoli in acqua ed in particolare quella del glicole dietilenico è un metodo che tradizionalmente viene eseguito su colonne GC a selettività polare (ZB-WAXPLUS). Mentre l’acqua bolle a 100°C, il glicole dietilenico ha un punto di ebollizione (a pressione atmosferica) di 245 °C. La colonna ZB-WAXPLUS ha un limite massimo di temperatura pari a 250/260 °C (isoterma/gradiente); ne consegue che la scelta della temperatura idonea alla vaporizzazione del glicole dietilenico deve necessariamente essere inferiore al punto teorico di ebollizione. Una temperatura di iniezione pari a 225 °C è causa di un aumento della tensione di vapore sia dell’acqua che nel glicole dietilenico facilitando, di fatto, la volatilizzazione dell’analita. La vaporizzazione istantanea del solvente (acqua) a 225 °C facilita, ulteriormente, la volatilizzazione degli analiti in esso disciolti. Successivamente vanno ottimizzati i parametri di iniezione split (o splitless) per massimizzare la volatilizzazione del glicole dietilenico.
Il campione, presente in fase vapore nell’iniettore, deve migrare dalla porta di iniezione alla colonna prima che il glicole dietilenico inizi a condensare all’interfaccia iniettore/colonna. Nell’iniezione split, il flusso del gas carrier, suddiviso tra la colonna e la valvola di plit, garantisce la migrazione del campione volatilizzato alla colonna in un tempo estremamente breve. Nell’iniezione in modalità splitless, gli analiti, in fase vapore stazionano all’interno dell’iniettore dai 30 ai 90 secondi prima di migrare verso la colonna. Una riduzione del tempo di permanenza nell’iniettore può essere ottenuto utilizzando la modalità splitless pulsato che utilizza brevi aumenti nella pressione dal gas carrier per velocizzare il movimento degli analiti verso la colonna. La temperatura di 225 °C è sufficiente a mantenere il glicole dietilenico in fase vapore per il tempo necessario a consentire un passaggio quantitativo dell’analita dall’iniettore alla colonna.
La temperatura dell’iniettore va ottimizzata in funzione anche di altri parametri strumentali. La scelta della temperatura dell’iniettore deve garantire la volatilizzazione di tutti gli analiti e del solvente di iniezione. In altri casi, la temperatura dell’iniettore potrebbe essere condizionata dalla colonna GC. La temperatura dell’ iniettore va scelta per garantire la volatilità della maggior parte degli analiti e ovviamente del solvente, e i parametri strumentali vanno scelti in funzione anche della geometria della colonna.
| Condizioni GC-FID | |
|---|---|
| Colonna | Zebron ZB-WAXPLUS |
| Dimensioni | 30 metri x 0,25 mm x 0,25 µm |
| Codice art. | 7HG-G013-11 |
| Iniezione | Split 20:1 a 225 °C, 05. µL; |
| Rivestimento consigliato | Zebron PLUS Single Taper Z-Liner |
| Codice art. rivestimento | AG2-0A13-05 |
| Gas di trasporto | Elio a 3 ml/min (flusso costante) |
| Programma forno | Da 80 °C a 180 ° a 20 °C/min per 20 min |
| Rilevatore | Ionizzazione di fiamma (FID) a 250 °C |
| Campione |
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