Outil Web de recherche de colonne GC»La chromatographie gazeuse peut comporter un nombre impressionant de variables, mais elles se complètent de manière intuitive avec la pratique. L’une de ces variables est la température du port d’injection lors des injections split/splitless d’échantillons liquides. La température doit certainement être suffisamment élevée pour assurer la volatilité du diluant d’échantillon et des analytes cibles. Mais elle peut également s’appuyer sur les paramètres de split/splitless pour compenser les limites de la colonne.
Une méthode GC de routine avec notre ZB-WAXPLUS consiste à analyser les glycols dans l'eau, pour lesquels le diéthylène glycol est un analyte courant. L'eau a un point d'ébullition atmosphérique de 100 °C, tandis que l'analyte diéthylène glycol a un point d'ébullition de 245°C. La ZB-WAXPLUS a une limite de température supérieure de 250/260 °C (isotherme/gradient), ce qui limite les températures d'injection pouvant être utilisées pour favoriser la volatilisation du diéthylène glycol dans le port d’injection. Une température d’injection de 225 °C induira une pression de vapeur élevée à la fois dans l’eau et le diéthylène glycol pour faciliter la volatilisation de l’analyte. La vaporisation immédiate de l’eau à 225 °C facilite davantage la volatilisation des analytes dissous. La considération suivante est l’optimisation des paramètres d’injection split ou splitless pour tirer parti de cette volatilisation rapide du diéthylène glycol.
L'échantillon volatilisé doit migrer du port d’injection vers la colonne sans que le diéthylène glycol ne commence à se condenser dans le liner de l’injecteur. Une injection fractionnée (split) introduira un flux supplémentaire de gaz vecteur à travers le liner, ce qui accélérera la migration de l’échantillon volatilisé sur la colonne ou dans le «split vent». Une injection sans fractionnement (splitless) permet à l’échantillon de rester dans le port d’injection pendant 30 à 90 secondes. Mais une injection splitless pulsée pourra introduire de brèves augmentations de pression du gaz vecteur pour faire migrer l’échantillon volatilisé dans la colonne. La température choisie de 225 °C maintiendra la volatilité du diéthylène glycol suffisamment longtemps pour que les paramètres d’injection optimisés puissent faire migrer rapidement tout l’analyte sur la colonne et le «split vent».
Une température optimale de l’injecteur fonctionnera en tandem avec les autres paramètres de la méthodologie d’injection. La température de l’injecteur peut atteindre des valeurs auxquelles tous les analytes et le diluant d’échantillon se volatiliseront en toute sécurité. Dans d’autres cas, la température de l’injecteur peut être conditionnée par les limites de la colonne GC. Lorsque vous êtes confronté à des limitations, choisissez une température qui générera suffisamment de volatilité des analytes, et que d’autres paramètres de l’injecteur amènent l'échantillon sur la colonne.
| Conditions GC-FID | |
|---|---|
| Colonne | Zebron ZB-WAX PLUS |
| Dimensions | 30 mètres x 0,25 mm x 0,25 µm |
| Référence | 7HG-G013-11 |
| Injection | Split ratio 20 :1 à 225 °C, 05. µL; |
| Liner recommandé | Liner simple rétreint Z-Liner Zebron PLUS |
| Référence liner n° | AG2-0A13-05 |
| Gaz vecteur | Hélium à 3 mL/min (débit constant) |
| Programme de température du four | 80 °C à 180 ° @ 20 °C/min pendant 20 min |
| Détecteur | Détecteur à ionisation de flamme (FID) à 250 °C |
| Echantillon |
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