Elija una temperatura de inyección tanto para sus analitos como para su columna de GC

Puede parecer que la cromatografía de gases tiene un número desalentador de variables, pero cada una de ellas se complementa entre sí de manera que se vuelve intuitiva con la práctica. Una de estas variables es la temperatura a la que está el puerto de inyección durante las inyecciones split y splitless de muestras líquidas La temperatura ha de ser lo suficientemente elevada como para garantizar la volatilidad del diluyente de muestras y los analitos objetivo, pero también puede utilizar otros parámetros de split/splitless para compensar las limitaciones de columna.

Un método de GC rutinario con nuestra ZB-WAXPLUS es el análisis de glicoles en agua, en el cual el dietilenglicol es un analito común. El agua tiene un punto de ebullición atmosférico de 100 °C, mientras que el analito dietilenglicol tiene un punto de ebullición atmosférico de 245 °C. La columna ZB-WAXPLUS tiene un límite de temperatura superior a 250/260 °C (isotérmico/gradiente), lo que limita las temperaturas de inyección que se pueden utilizar para promover la volatilización del dietilenglicol en el puerto de inyección. Una temperatura de inyección de 225 °C inducirá una alta presión de vapor dentro del agua y del dietilenglicol para facilitar la volatilización del analito. La vaporización inmediata del diluyente de agua a 225 °C facilita aún más la volatilización de los analitos disueltos. La siguiente consideración es la optimización de los parámetros de inyección split o splitless para aprovechar esa breve volatilización del dietilenglicol.

La muestra volatilizada debe migrar del puerto de inyección a la columna antes de que el dietilenglicol comience a condensarse dentro del liner de entrada del puerto de inyección. Una inyección en modo split introducirá un flujo adicional de gas portador a través del liner de entrada, lo que acelerará la migración de la muestra volatilizada a la columna o la ventilación de split Una inyección en modo splitless estricta permitiría que la muestra permaneciera dentro del puerto de inyección durante 30-90 segundos, pero una inyección en splitless pulsada introduciría breves aumentos de presión del gas portador para introducir la muestra volatilizada en la columna. La temperatura elegida de 225 °C mantendrá la volatilidad del dietilenglicol el tiempo suficiente como para que los parámetros de inyección optimizados acoplen rápidamente todo el analito a la columna y al venteo split.

Una temperatura óptima para el puerto de inyección funcionará en tándem con los demás parámetros de la metodología de inyección. La temperatura del puerto de inyección puede alcanzar libremente valores en los que todos los analitos y el diluyente de muestras volatilizarán con confianza. En otros casos, la temperatura del puerto de inyección podría estar restringida por las limitaciones de la columna de GC. Cuando se enfrente a limitaciones, elija una temperatura que genere suficiente volatilidad entre los analitos, de modo que otros parámetros del puerto de inyección introduzcan la muestra en la columna de forma consistente.

ID de la aplicación 16510

Condiciones del GC-FID
Columna	Zebron ZB-WAXPLUS
Dimensiones	30 metros x 0,25 mm x 0,25 µm
Referencia del producto:	7HG-G013-11
Inyección	Split 20:1 a 225 °C, 05. µL;
Liner recomendado	Liner Zebron PLUS Z de cono simple
Referencia del liner	AG2-0A13-05
Gas portador	Helio a 3 ml/min (flujo constante)
Programa del horno	80 °C a 180 ° a 20 °C/min durante 20 min
Detector	Ionización de llama (FID) a 250 °C
Muestra	Benceno Acetonitrilo 1,2-Propanodiol Etilenglicol 1,3-Propanodiol (estándar interno) Dietilenglicol Glicerol Trietilenglicol