GC Säulen-Finder Webtool»Die Gaschromatografie mag auf den ersten Blick eine beängstigende Anzahl an möglichen Variablen aufweisen, aber sie ergänzen sich gegenseitig auf eine Art und Weise, die mit etwas Übung intuitiv beherrschbar wird. Eine dieser Variablen ist die Temperatur des Injektors bei Split- und Splitlos-Injektionen von flüssigen Proben. Die Temperatur muss auf jeden Fall heiß genug sein, um die Verdampfung des Probenlösungsmittels und der Zielanalyten zu gewährleisten. Man kann aber auch auf andere Split-/Splitlos-Parameter zurückgreifen, um etwaige Einschränkungen der GC-Säule auszugleichen.
Eine routinemäßig angewandte GC-Methode mit der ZB-WAXPLUS ist die Analyse von Glykolen in Wasser, wobei Diethylenglykol ein gängiger Analyt ist. Wasser selbst hat bei Atmosphärendruck einen Siedepunkt von 100 °C, während der Analyt Diethylenglykol einen Siedepunkt von 245 °C aufweist. Die ZB-WAXPLUS hat eine obere Temperaturgrenze von 250/260 °C (isotherm/Gradient), wodurch die möglichen Injektionstemperaturen begrenzt werden, die verwendet werden können, um die Verdampfung von Diethylenglykol innerhalb des Injektors zu fördern. Eine Injektionstemperatur von 225 °C erzeugt einen hohen Dampfdruck sowohl beim Wasser als auch beim Diethylenglykol, um die Verdampfung der Analyten zu erleichtern. Die sofortige Verdampfung des Probenlösungsmittels Wasser bei 225 °C erleichtert auch die Verflüchtigung der darin gelösten Analyten. Die nächste Überlegung ist die Optimierung der Parameter der Split- oder Splitlos-Injektion, um diese schnelle Verdampfung von Diethylenglykol zu nutzen.
Die verdampfte Probe muss vom Injektor auf die Säule überführt werden, bevor das Diethylenglykol innerhalb des Liners des Injektors zu kondensieren beginnt. Eine Split-Injektion erhöht den Trägergasfluss durch den Liner, wodurch die Überführung der verdampften Probe auf die Säule oder durch die Split-Entlüftung beschleunigt wird. Bei einer reinen Splitlos-Injektion verweilt die Probe 30 bis 90 Sekunden im Injektor, während bei einer gepulsten Splitlos-Injektion der Druck des Trägergases kurzzeitig erhöht wird, um die verdampfte Probe schneller auf die Säule zu leiten. Die gewählte Temperatur von 225 °C hält die Flüchtigkeit des Diethylenglykols lange genug aufrecht, damit bei optimierten Injektionsparametern der gesamte Analyt schnell auf die Säule und durch die Split-Entlüftung geleitet wird.
Eine optimale Temperatur des Injektors wird mit den anderen Parametern der Injektionsmethode gut zusammen funktionieren. Die Temperatur des Injektors kann so eingestellt werden, dass alle Analyten und das Probenlösungsmittel mit Sicherheit verdampfen. In anderen Fällen könnte die Temperatur des Injektors durch die Temperaturgrenzen der GC-Säule eingeschränkt werden. Wenn Sie mit Einschränkungen leben müssen, wählen Sie eine Temperatur, bei der die Analyten ausreichend verdampft werden, so dass die Probe durch die anderen Parameter der Injektionsmethode gleichmäßig auf die Säule geleitet wird.
| GC-FID-Bedingungen | |
|---|---|
| Säule | Zebron ZB-WAXPLUS |
| Abmessungen | 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm |
| Artikelnr. | 7HG-G013-11 |
| Injektion | Split 20:1 bei 225 °C, 05. µL; |
| Empfohlener Liner | Zebron PLUS Single Taper Z-Liner |
| Liner-Artikelnr. | AG2-0A13-05 |
| Trägergas | Helium mit 3 mL/min (konstanter Fluss) |
| Ofenprogramm | 80 °C auf 180 ° mit 20 °C/min für 20 min |
| Detektor | Flammenionisationsdetektor (FID) bei 250 °C |
| Probe |
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