Webový nástroj GC Column Finder»Může se zdát, že plynová chromatografie má ohromující počet proměnných, ale každá z nich se vzájemně doplňuje způsobem, který se s praxí stává intuitivním. Jednou z těchto proměnných je teplota vstřikovacího portu při split a splitless vstřikování kapalných vzorků. Teplota musí být určitě dostatečně vysoká, aby byla zajištěna těkavost ředidla vzorku a cílových analytů, ale při kompenzaci omezení kolony se mohou využít i další split/slitless parametry.
Běžná metoda GC s naší ZB-WAXPLUS je analýza glykolů ve vodě, pro kterou je diethylenglykol běžným analytem. Samotná voda má atmosférický bod varu 100 °C, zatímco analyt diethylenglykol má atmosférický bod varu 245 °C. ZB-WAXPLUS má horní teplotní limit 250/260 °C (izotermní/gradientní), což omezuje teploty vstřikování, které lze použít k podpoře volatilizace dietylenglykolu ve vstřikovacím portu. Teplota vstřikování 225 °C vyvolá vysoký tlak par ve vodě i v dietylenglykolu, což usnadní volatilizaci analytu. Okamžitá vaporizace vodního ředícího roztoku při teplotě 225 °C dále usnadňuje volatilizaci rozpuštěných analytů. Dále je potřeba zvážit optimalizaci parametrů split/splitless vstřikování, aby bylo možné využít výhod této krátké volatilizace diethylenglykolu.
Volatilizovaný vzorek musí migrovat ze vstřikovacího portu do kolony, než začne diethylenglykol kondenzovat ve vstupním lineru vstřikovacího portu. Split vstřikování zavede dodatečný tok nosného plynu skrze vstupní liner, což urychlí migraci volatilizovaného vzorku do kolony nebo děleného otvoru. Striktně splitless vstřikování by umožnilo, aby vzorek setrval ve vstřikovacím portu po dobu 30 až 90 sekund, ale pulzní splitless vstřikování přinese krátké zvýšení tlaku nosného plynu, aby se volatilizovaný vzorek dostal na kolonu. Zvolená teplota 225 °°C zachová volatilitu dietylenglykolu dostatečně dlouhou pro optimalizované parametry vstřikování, aby mohl rychle zanést veškerý analyt do kolony a děleného ventilu.
Optimální teplota pro vstřikovací port bude tandemově účinkovat s ostatními parametry metodiky vstřikování. Teplota vstřikovacího portu může volně dosahovat hodnot, při kterých se všechny analyty a ředící roztok vzorku spolehlivě odpaří. V jiných případech může být teplota vstřikovacího portu omezena limity kolony pro GC. Pokud se potýkáte s omezeními, zvolte takovou teplotu, která zajistí dostatečnou volatilitu analytů, aby ostatní parametry vstřikovacího portu důsledně vedly vzorek na kolonu.
| Podmínky GC-FID | |
|---|---|
| Kolona | Zebron ZB-WAXPLUS |
| Rozměry | 30 metrů x 0,25 mm x 0,25 µm |
| Kat. číslo | 7HG-G013-11 |
| Vstřikování | Split 20:1 při 225 °C, 05. µL; |
| Doporučený liner | Jednoduchý liner Z-Liner Zebron PLUS |
| Liner, kat. č. | AG2-0A13-05 |
| Nosný plyn | Hélium při 3 ml/min (konstantní průtok) |
| Program trouby | 80 °C až 180 °C při 20 °C/min po dobu 20 min |
| Detektor | Ionizace plamene (FID) při 250 °C |
| Vzorek |
|